Analysis of PolyChlorinated Biphenyls (PCBs) by GC/MS

Význam tématu

Analýza polychlorovaných bifenylů (PCB) je klíčová pro posuzování kvality vody a sledování průmyslových a komunálních výpustí. PCB patří mezi perzistentní organické znečišťující látky s toxickými účinky na životní prostředí i lidské zdraví. Splnění požadavků regulačních norem vyžaduje spolehlivou a citlivou analytickou metodu.

Cíle a přehled studie

Studie si klade za cíl prokázat vhodnost kolony TraceGOLD TG-5SilMS ve spojení s GC MS pro potvrzovací identifikaci PCB podle metody US EPA 608. Testovaná konfigurace zahrnuje splitless injekci, iontovou past a segmentovaný scan pro optimalizaci citlivosti a poměrů iontů.

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzu byl použit standardní roztok PCB o koncentraci 1 ng/µl. Aplikace proběhla na GC Ultra vybavené TriPlus autosamplerem a kolonu TraceGOLD TG-5SilMS (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm) s ochrannou kolonkou. Přenos do iontové pasti probíhal při 300 °C. Hlavní provozní parametry:

• Objem vzorku: 1 µl, injektor 275 °C, splitless 1 min, split flow 30 ml/min
• Oven program: 60 °C (5 min), ramp 8 °C/min až na 300 °C (10 min)
• Kolonový tok: helium 1,5 ml/min konstantní průtok
• MS typ: Ion Trap ITD 230 LT, zdroj 225 °C, proud 250 µA, elektronová energie 70 eV, segmentovaný scan 45–450 amu

Hlavní výsledky a diskuse

Kolona TraceGOLD TG-5SilMS prokázala vynikající separaci sedmi cílových PCB (CB-28, CB-53, CB-101, CB-118, CB-153, CB-138, CB-180) i interních standardů. Na chromatogramu byly zaznamenány ostré píky bez viditelného tailingu a vynikající rozlišení jednotlivých homologů. Segmentovaný scan zlepšil iontovou statistiku a spolehlivost kvantifikace.

Přínosy a praktické využití metody

Měřicí postup nabízí vysokou citlivost, reprodukovatelnost a splňuje požadavky regulačních norem EPA. Metoda je vhodná pro monitorování odpadních vod, průmyslových výpustí i kontrolu kvality pitné vody. Standardizovaná instrumentace usnadňuje zavedení do rutinní provozní praxe v laboratořích QA/QC.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozvoj vysokorozlišující hmotnostní spektrometrie a kompaktních GC MS systémů může dále zlepšit citlivost a zkrátit čas analýzy. Integrace automatizované přípravy vzorků a pokročilých datových algoritmů pro nekalibrované kvantifikace otevírá možnosti pro širší environmentální monitoring a screening dalších perzistentních organických polutantů.

Závěr

Testovaná kombinace GC Ultra, kolony TraceGOLD TG-5SilMS a iontové pasti prokázala výborné výsledky při potvrzovací identifikaci PCB dle metody US EPA 608. Postup nabízí spolehlivé oddělení, citlivou detekci a splňuje požadavky regulačních norem.

Reference

1. US EPA Method 608