Analysis of Triazine Pesticides in Wastewater by GC/MS

Význam tématu

Monitorování triazinových pesticidů v odpadních vodách je klíčové pro ochranu životního prostředí a zajištění souladu s legislativními limity. Nízké koncentrace těchto sloučenin mohou významně ovlivnit vodní ekosystémy a představují riziko pro pitnou vodu.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo ověřit vhodnost a výkonnost kolony TraceGOLD TG-5SilMS v souladu s EPA metodou 619 pro separaci a kvantifikaci triazinových pesticidů ve vzorcích městských a průmyslových odpadních vod. Studie demonstrovala plnění požadavků EPA na rozlišení a přesnost stanovení jednotlivých analytů.

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzu byl použit plynový chromatograf TRACE GC Ultra spojený s iontovým pastovým hmotnostním spektrometrem (ITD 230 LT). Vzorek (1 µL standardu 1 ng/µL v acetonu) se vstřikovalo splitless režimem při 275 °C. Rozbor probíhal v segmentovaném módu skenování v rozsahu 45–450 amu za elektronové ionizace při energii 70 eV.

Použitá instrumentace

• TRACE GC Ultra s TriPlus autosamplerem
• Kolona TraceGOLD TG-5SilMS (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm) s 2 m guard kolónou
• Ion trap MS ITD 230 LT (250 L s turbopumpa)
• Helium jako nosný plyn, konstantní průtok 1,5 mL/min
• Software Xcalibur pro akvizici a zpracování dat

Hlavní výsledky a diskuse

Ultra nízká interakce aktivních složek na stacionární fázi TG-5SilMS umožnila čistou separaci všech sledovaných triazinů bez výrazného špičkového zkosení. Chromatogram celkové iontové intenzity dokumentuje vyhovující rozlišení 14 analytů dle EPA 619. Segmentovaný režim MS zajišťuje stabilní iontové poměry a reprodukovatelné kvantifikační výsledky.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a robustní analýza ve vzorcích odpadních vod
• Splnění přísných požadavků na selektivitu a citlivost EPA metody 619
• Vhodná pro rutinní provoz v laboratořích průmyslové a městské sanitace
• Minimalizace špičkového zkosení zvyšuje přesnost kvantifikace

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace s vysoko­rozlišovacími hmotnostními analyzátory pro screening dalších pesticidů
• Vývoj online monitorovacích systémů pro kontinuální sledování kvality odpadních vod
• Miniaturizace a automatizace přípravy vzorků pro zvýšení throughput
• Rozšíření metody na emergentní kontaminanty a metabolity

Závěr

Studie potvrdila vynikající výkon kolony TraceGOLD TG-5SilMS v kombinaci s GC/MS metodikou EPA 619 pro analýzu triazinových pesticidů. Metoda poskytuje spolehlivou selektivitu, reprodukovatelnost a jednoduchou implementaci do rutinních analytických protokolů.

Reference

1. EPA method 619: http://water.epa.gov/scitech/swguidance/methods/bioindicators/upload/2007_11_06_methods_method_619.pdf