Analysis of Chlorinated Pesticides by GC/MS

Význam tématu

Organochlorované pesticidy patří mezi vysoce perzistentní organické polutanty s negativním dopadem na životní prostředí a lidské zdraví. Jejich monitorování v průmyslových a komunálních vodách je klíčové pro plnění regulatorních požadavků a zajištění kvality vody. GC/MS techniky podle metod US EPA představují standardní přístup pro spolehlivou detekci a konfirmaci těchto látek.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem práce bylo ověřit vhodnost kolony TraceGOLD TG-5SilMS ve spojení s GC/MS systémem Thermo Scientific TRACE GC a iontovou pastí pro konfirmační identifikaci chlorovaných pesticidů podle US EPA metod 608, 617 a 8080. Studie využila standardní směs organochlorovaných pesticidů pro hodnocení separační schopnosti, rozlišení izomerů a kvality dat.

Použitá metodika a instrumentace

Příprava vzorku:
– Standardní směs organochlorovaných pesticidů (1 ng/µl)

Chromatografie:
– GC systém: Thermo Scientific TRACE GC Ultra s TriPlus autosamplerem, režim splitless (1 min)
– Kolona: TraceGOLD TG-5SilMS, 30 m × 0,25 mm × 0,25 µm s 2 m guard kolonu
– Program pece: 60 °C (5 min), náběh 8 °C/min do 300 °C (10 min), tok helia 1,5 ml/min konstantní tok
– Vstřikovač: 275 °C, splitless, split flow 30 ml/min
– Přenosová linka: 300 °C

Hmotnostní spektrometrie:
– Přístroj: Thermo Scientific Iontová past ITD 230 LT (turbo pumpa 250 L/s)
– Teplota zdroje: 225 °C, proud 250 µA, elektronická energie 70 eV
– Režim akvizice: EI+, segmentované skenování 45–450 amu, doba zpoždění filamentu 5 min

Software:
– Thermo Scientific Xcalibur pro sběr a zpracování dat

Hlavní spotřební materiál:

• BTO 17 mm septa
• 3 mm ID Focus Liner, 105 mm
• 10 µl stříkačka, 80 mm
• Grafitové těsnění a ferrule pro 0,32 mm kolony

Hlavní výsledky a diskuse

Separační systém s kolonu TG-5SilMS umožnil spolehlivé rozlišení 39 organochlorovaných pesticidů a jejich izomerů. Nízká interakce aktivních sloučenin s povrchem fáze minimalizovala špičkování a zajistila ostré, symetrické vrcholy. Retenční časy a iontové poměry splňovaly požadavky US EPA metod 608, 617 a 8080. TIC chromatogram potvrdil vynikající rozlišení HCH izomerů, chlordanů, DDT a jeho metabolitů, endosulfanů a dalších analyzovaných látek.

Přínosy a praktické využití metody

• Plná shoda s identifikačními a kvantifikačními parametry US EPA
• Vysoká selektivita a citlivost pro konfirmaci organochlorovaných pesticidů
• Minimalizace údržby díky konzistentnímu výkonu kolony
• Univerzální aplikace v environmentální a průmyslové analytice

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj nízkopolaritních kapalinových fází pro zvýšenou selektivitu a životnost kolony. Integrace s vysokorychlostními sítovými přístroji a pokročilou datovou analýzou (machine learning) umožní rychlejší a automatizované monitorování širšího spektra perzistentních organických polutantů. Rovněž se rozšiřuje využití v oblasti potravinové bezpečnosti a farmaceutické kontroly.

Závěr

TraceGOLD TG-5SilMS kolona ve spojení s GC/MS systémem Thermo Scientific TRACE GC a iontovou pastí ITD 230 LT prokázala vynikající výkonnost při konfirmační analýze organochlorovaných pesticidů podle US EPA metod 608, 617 a 8080. Metoda poskytuje ostré vrcholy, přesné retenční časy a spolehlivé iontové poměry, což ji předurčuje pro rutinní environmentální a průmyslovou analytiku.

Reference

1. US EPA Method 608, Environmental Protection Agency, USA