DISQUE DISPERSIVE SAMPLE PREPARATION EXTRACTION PRODUCTS

Význam tématu

QuEChERS je akronym pro rychlé, jednoduché, levné, účinné, robustní a bezpečné zpracování vzorků. Metoda představuje standard pro multi‐reziduální analýzu pesticidů, veterinárních léčiv a mykotoxinů v potravinách a zemědělských produktech. Díky nízké spotřebě organických rozpouštědel, minimalizaci časové náročnosti a kompatibilitě s GC‐MS a LC‐MS/MS je klíčová pro rutinní provozy i výzkum.

Cíle a přehled studie / článku

Text popisuje ucelený postup DisQuE QuEChERS Simplified a srovnání dvou referenčních protokolů: CEN Method 15662 s citrátovým pufrem a AOAC Official Method 2007.01 s octanovým pufrem. Cílem je předvést optimalizované workflow pro vzorky s vysokým i nízkým obsahem vody, pigmentované i mastné matrice, a demonstrovat schopnost stanovit 402 reziduí při 10 ng/g během 10minutového běhu.

Použitá metodika

Pracovní postup zahrnuje:

• Homogenizaci vzorku (5–15 g podle typu matrice).
• Extrahování acetonitrilem (1 mL na 1 g vzorku) s interním standardem.
• Vytvoření dvě fáze přidáním směsi solí (MgSO₄, NaCl plus citrátové nebo octanové pufry).
• Centrifugaci a separaci acetonitrilové fáze obsahující analyty.
• d‐SPE čištění sorbenty (PSA, MgSO₄, C18, volitelně GCB či Al‐N pro pigmentované a tukové vzorky).
• Plné ředění mobilem pro LC‐MS/MS nebo přímá injekce do GC‐MS.

Použitá instrumentace

Pro LC‐MS/MS byl použit systém Waters ACQUITY UPLC s kolonkou BEH C18 1,7 µm (2,1×100 mm) při 40 °C. Mobile phase A: voda–methanol (98:2) s 0,1 % kyseliny mravenčí, mobile phase B: methanol s 0,1 % kyseliny mravenčí. Gradient trvá 10 min, průtok 0,45 mL/min, injekční objem 20 µL. Detekce probíhá na Waters ACQUITY TQ Detector v režimu ESI+ s MRM. Pro GC‐MS lze využít velké objemové vstřikování nebo výměnu do toluenu.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosahuje vysokých recoverií (>70 %) u vzorků dětské výživy, manga a avokáda při fortifikaci 10 ng/g. Čištění pigmentovaných vzorků pomocí grafitového uhlí (GCB) efektivně odstraňuje chlorofyl a karotenoidy. Stanovení 402 pesticidů na jediné 10minutové chromatogramu potvrzuje robustnost, reprodukovatelnost a schopnost vysokého rozlišení analytů.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí:

• Komplexní multi‐reziduální analýzu širokého spektra látek.
• Minimalizaci spotřeby rozpouštědel a redukci nákladů.
• Jednoduchou implementaci v rutině a v souladu s mezinárodními normami.
• Přímou kompatibilitu s GC‐MS a LC‐MS/MS pro rychlé výsledky.

Budoucí trendy a možnosti využití

Mezi předpokládané směry vývoje patří automatizace QuEChERS procesů, online propojení d‐SPE s hyfenovanými systémy, miniaturizace sorbentů a využití strojového učení pro zpracování dat a predikci interferencí.

Závěr

DisQuE QuEChERS Simplified představuje efektivní, univerzální a rychlý přístup k multi‐reziduální analýze potravin. Díky optimalizovaným protokolům a kompatibilitě s moderní instrumentací poskytuje spolehlivé výsledky v souladu s aktuálními standardy.

Reference

• Anastassiades M., Lehotay S.J., Tajnbaher D., Schenck F.J. (2003) QuEChERS: J. AOAC Int. 86, 412–431.