FOOD TESTING - APPLICATION NOTEBOOK

Význam tématu

Bezpečnost potravin živočišného původu je v praxi klíčová pro ochranu zdraví spotřebitelů. Sledování reziduí veterinárních léčiv a antibiotik v mase, mléce, medu či jiných potravinách vyžaduje citlivé a spolehlivé analytické postupy. Metody na bázi solid-phase extraction (SPE), dispersivní extrakce QuEChERS a kapalinové chromatografie v kombinaci s hmotnostní spektrometrií (LC-MS/MS) se etablovaly jako standard pro detekci stopových koncentrací látek v rozsahu jednotek ng/kg až µg/kg.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem dokumentu je popsat komplexní přístupy pro přípravu vzorku a instrumentální analýzu reziduí veterinárních léčiv v různých matricích. Klíčové sekce poskytují přehled strategií SPE, dispersivní QuEChERS extrakce, integrovaných systémů přípravy vzorků a výběru separačních sloupců. Aplikace ilustrují vyhodnocení tří hlavních typů vzorků – maso (vepřové, kuřecí, losos), mléko a med – s detekcí skupin látek, jako jsou β2-agonisté, aminoglykosidy, avermektiny, chloramfenikol, dexamethason, fluorochinolony či nitrofurany.

Použitá metodika a instrumentace

Strategie SPE: retenční-očistná-eluční, pass-through cleanup a multimodální výměna iontů s využitím sorbentů Oasis HLB, MCX, MAX, CSH a Accell Plus.
Dispersivní extrakce QuEChERS: standardizované sady DisQuE pro invalidované drobnorozměrové přípravky.
Integrované koncepty: µElution desky, 96-well SPE a prekonfigurované derivační chemie (AccQ•Tag).
Použité chromatografické systémy a detektory: Waters Alliance HPLC, ACQUITY UPLC s detektory UV nebo tandemovým hmotovým spektrometrem Quattro Premier, TQD, Xevo TQ-S a Quattro micro API.

Hlavní výsledky a diskuse

Výsledky pro jednotlivé třídy látek ukázaly:

• β2-agonisté v mase: recoverie 89–110 %, RSD 1–3  % na úrovni 0,5–2 ng/g.
• Aminoglykosidy v mase a mléce: LOQ 10–50 ppb, recoverie 75–95  %.
• Avermektiny v hovězím mase i mléce pomocí QuEChERS: recoverie 83–101  %, RSD <15  %.
• Chloramfenikol v medu: recoverie 91  %, RSD 2,2  % při 0,3 µg/kg.
• Dexamethason v vepřovém mase: LOQ 50 ppb, recoverie 89  %, RSD 25–30  %.
• Enrofloxacin/ciprofloxacin v kuřecím mase: recoverie 62–90  % při 2 ng/kg, RSD <12  %.
• Více-reziduální protokoly v mase a mléce: až 25 komponent, recoverie 36–110  %, RSD <20  %.
• Nitrofurany v medu a tkáních pomocí 2-nitrobenzaldehydu: recoverie >85 %, RSD <10  %.

Optimalizace pH, složení elučních rozpouštědel a parametrů LC-MS přinesla robustní metody s krátkou dobou analýzy a vysokou selektivitou.

Přínosy a praktické využití metody

Popsané postupy poskytují:

• Rychlou a reprodukovatelnou přípravu vzorku pro různé potravinové matrice.
• Vysokou citlivost a selektivitu díky kombinaci SPE/QuEChERS a UPLC-MS/MS.
• Možnost multiplexního stanovení až desítek sloučenin v jediném běhu.
• Shodu s oficiálními metodami (AOAC, CEN, US FDA).

Budoucí trendy a možnosti využití

Nadcházející vývoj směřuje k dalšímu zkracování analýz s využitím ultrarychlých UPLC kolonek, robotizaci a automatizaci SPE/QuEChERS přípravy, rozšíření spektra detekovaných látek včetně mikroplastů či rozvětvených metabolomických profilů a využití strojového učení pro zpracování komplexních dat z vysokorozlišovací MS.

Závěr

Integrované přístupy SPE a QuEChERS v kombinaci s UPLC-MS/MS představují univerzální platformu pro přesné a citlivé stanovení veterinárních léčiv v potravinách. Díky modularitě sorbentů, optimalizovaným protokolům a pokročilým hmotnostním spektrometrům je možno rychle přizpůsobit metodu podle regulačních požadavků a typů analyzovaných látek.

Reference

• Waters Application Note 720004512EN: „Multi-Residue Determination of Veterinary Drugs in Edible Muscle Tissues“.
• Waters Application Note 720004440EN: „Avermectins in Meat and Milk Using QuEChERS“.
• Waters Application Note 720001015EN: „Determination of Chloramphenicol in Honey by LC-MS/MS“.