Extraction of Vanillin From a Cola Soft Drink Using SOLA with Analysis by GC-MS

Význam tématu

Vanilin je nejrozšířenější aromatická přísada v potravinářství a nápojovém průmyslu. Rostoucí poptávka po vanilkové chuti vede k využívání syntetického vanilinu, protože přírodní zdroje jsou omezené a drahé. Přesná a efektivní analýza vanilinu v komplexních matricích, jako jsou slazené nápoje, je proto klíčová pro zajištění kvality a bezpečnosti produktů.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout rychlou, spolehlivou a úspornou metodu extrakce a kvantifikace vanilinu v kolových nápojích. Použit byl nový typ pevné fáze SPE, SOLA, v kombinaci s kapilární GC-MS na kyselinou deaktivovaném PEG sloupci TraceGOLD TG-WaxMS A.

Použitá metodika a instrumentace

Pro přípravu vzorku byla kola sonikována 30 minut. Následovala SPE extrakce na kazetách SOLA (10 mg/1 mL):

• Podmínění: 1 mL methanolu, 1 mL vody
• Aplikace vzorku: 200 µL kolového nápoje
• Mytí: 200 µL vody
• Eluce: 200 µL methanolu
• Přídavek interního standardu (benzylbenzoát): 200 µL

GC-MS analýza na Thermo Scientific Trace GC Ultra s injektorem splitless a kapilárním sloupcem TraceGOLD TG-WaxMS A (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm). Carrier plyn helium, konstantní tok 1,2 mL/min. Teplotní program pece: 80 °C držení, 20 °C/min do 250 °C. Detekce ve SIM režimu m/z 152 pro vanilin a m/z 212 pro interní standard.

Hlavní výsledky a diskuse

Korelační koeficient lineární kalibrace v rozmezí 10–1000 ng/mL dosáhl hodnoty R2 = 0,9987. Absolutní extrakční výtěžky vanilinu ve vodě byly v rozmezí 96–103 % (průměr 99 %, RSD 2,7 %). Vzorky z koly poskytly koncentrace 23,2–26,7 ng/mL (RSD 4,6 %). Metoda vyžaduje pouze 200 µL elučního rozpouštědla a eliminuje potřebu dlouhého odpařování a rekonstituce.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné snížení objemu spotřebovaného rozpouštědla oproti konvenčním SPE metodám
• Zrychlení přípravy vzorku bez nutnosti sušení eluátu
• Vysoká reprodukovatelnost a přesnost (nízký RSD a blízkost nominální koncentrace)
• Jednoduché začlenění do rutinních QC laboratoří

Budoucí trendy a možnosti využití

Metodu lze adaptovat pro další aromatické a kyselé složky v potravinách a nápojích. Další vývoj se může zaměřit na miniaturizaci SPE formátů, plnou automatizaci přípravy vzorků a kombinaci s jinými detektory (např. LC-MS/MS). Rozšíření aplikací na environmentální a farmaceutické analýzy zvýší její univerzálnost.

Závěr

Použití SOLA SPE kazet ve spojení s GC-MS na kyselinou deaktivovaném sloupci TraceGOLD TG-WaxMS A umožňuje rychlou, přesnou a šetrnou analýzu vanilinu v kolových nápojích. Metoda nabízí vyšší citlivost, lepší čistotu extraktu a výraznou úsporu rozpouštědel, což přináší ekonomické i ekologické výhody.

Reference

1. http://www.chem.unep.ch/irptc/sids/oecdsids/121335.pdf