Determination of Phthalate Esters in Soft Drinks By GC-MS

Význam tématu

Phthalátové estery se široce používají jako změkčovadla PVC a mohou migrovat do potravin a nápojů, zejména do ovocných šťáv a nealkoholických nápojů. Tyto látky působí jako endokrinní disruptory a při nadlimitní expozici mohou negativně ovlivnit reprodukční systém člověka. Spolehlivá a citlivá analýza phthalátů v nápojích je proto klíčová pro ochranu veřejného zdraví a dodržování legislativních limitů.

Cíle a přehled studie

Studie se zaměřila na vyvinutí kvantitativní metody pro současné stanovení 15 phthalátových esterů v měkkých nápojích v koncentracích od 100 do 5000 ng/mL. Pro hodnocení přesnosti a opakovatelnosti byly provedeny recovery testy ve dvou úrovních (300 a 1000 ng/mL), přičemž byla sledována linearita a citlivost metody.

Použitá metodika

Vzorky nealko nápojů byly obohaceny o standardní směs phthalátů s interním standardem (benzyl benzoát) a extrahovány na principu liquid-liquid extrakce za použití dichlormetanu. Všechny operace probíhaly v čisté skleněné aparatuře, aby se minimalizovala kontaminace plastovými materiály. Extrakty se přímo analyzovaly pomocí GC-MS v režimu zvolených iontů (SIM). K uvolnění i vysoce molekulárních phthalátů byla v injektoru použita zvýšená teplota 320 °C.

Použitá instrumentace

• Gasový chromatograf TRACE GC Ultra (Thermo Scientific)
• Kolona TraceGOLD TG-5MS, 30 m × 0,25 mm × 0,25 µm
• Hmotnostní spektrometr ISQ Single Quadrupole (Thermo Scientific) v režimu EI a SIM
• TriPlus Autosampler pro přesné 1µL vstřiky
• Systém eVol Sample Dispensing pro přípravu standardů ve skleněných stříkačkách

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla vynikající linearity pro všechny analyty (R2 > 0,99). Recovery hodnoty v pevně stanovených úrovních 300 ng/mL se pohybovaly mezi 66 a 111 %, při 1000 ng/mL mezi 71 a 118 %. Nižší obnovy u dlouhých alkylových řetězců (např. DNOP, DNP, DHXP) byly vysvětleny adsorpcí na skleněné stěny. Celková citlivost metody umožnila detekci i stopových úrovní phthalátů v reálných vzorcích nealko nápojů.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká citlivost a přesnost analýzy phthalátů ve složitých matricích
• Možnost rutinního monitoringu kvality nealko nápojů a souladu s legislativou
• Minimalizace kontaminace během přípravy vzorku díky použití skleněných dílů a eVol systému

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může spočívat v miniaturizaci extrakčních postupů (např. SPME), nasazení vysoce rozlišovací hmotnostní spektrometrie pro potvrzování struktur a automatizaci přípravy vzorků. Integrace on-line extrakce s GC-MS může dále zvýšit efektivitu analýz.

Závěr

Vyvinutá GC-MS metoda s použitím kolony TraceGOLD TG-5MS a režimu SIM poskytuje robustní a citlivý postup pro kvantifikaci 15 phthalátových esterů v nealko nápojích. Vynikající linearita a přijatelné recoveries potvrzují vhodnost metody pro rutinní aplikace v potravinářských laboratořích.

Reference

• [1] EU commission JRC technical notes: Determination of bis-(2-ethylhexyl)phthalate (DEHP) in sports drinks by isotopic dilution HS-SPME-GC-MS.