Comparison of WCOT and PLOT Columns for the GC/MS Analysis of Benzene in Soft Drinks - Poster

Význam tématu

Benzén patří mezi známé karcinogeny a může vznikat v nealkoholických nápojích reakcí mezi benzoanem sodným a kyselinou askorbovou. Kontaminace měkkých nápojů benzénem představuje riziko pro spotřebitele a vyžaduje robustní a citlivé analytické postupy pro kvantifikaci stopových koncentrací této látky.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo porovnat dva typy kolón uvedené ve FDA metodě pro stanovení benzénu v nápojích: polaritu WCOT kolóny s kryogenním zachytáváním (bez kryo-zachytávací pasti) a PLOT kolóny s přímou hlavovou prostorem. Studie hodnotila detekční limity, linearitu a tvar píků při analýze vzorku perlivého energetického nápoje.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky a kalibrace byly připraveny vážením 10 g vzorku nebo vody do hlavy-prostorových vial s přídavkem standardu benzén-d6 (10 ng/g). Analýza probíhala na přístrojové sestavě Thermo Scientific TriPlus Headspace Autosampler, TRACE GC Ultra a detektoru DSQ II MS se SIM režimem.

Instrumentace

• Headspace autosampler TriPlus: agitace 60 °C, 15 min inkubace, objem vstřiku 1 mL
• Chromatograf TRACE GC Ultra: program od 40 °C do 210 °C, split 10:1, konstantní průtok 1,0–1,7 mL/min
• Kolony: TRACE TR-V1 (30 m × 0,25 mm × 1,4 µm), TracePLOT TG-BOND Q (15 m a 30 m × 0,32 mm × 10 µm)
• MS detektor DSQ II: zdroj 200 °C, EI 70 eV, detektorový zisk 3×10^5, SIM m/z 51, 77, 78 pro benzén a 52, 82, 84 pro benzén-d6
• Mezi analytickou kolonu a detektor byl zařazen 2,5 m dlouhý particle trap

Hlavní výsledky a diskuse

• WCOT kolona bez kryogenní pasti dosáhla v matrici detekčního limitu 1,54 ng/g a dobré linearity (R2 > 0,9987).
• PLOT kolona 15 m vykazovala detekční limit 2,45 ng/g (R2 ≈ 0,994), přičemž prodloužená 30 m kolona snížila detekční limit na 1,77 ng/g (R2 ≈ 0,997) díky nižšímu tlaku v MS.
• Ve všech případech bylo dosaženo kvalitního tvaru píků bez vzniku benzénu během analýzy.

Přínosy a praktické využití metody

• Možnost stanovení benzénu bez nutnosti kryogenního zachytávání usnadňuje rutinní provoz laboratoří.
• PLOT kolony představují spolehlivou alternativu při nedostupnosti kryo-fokusu a při vyšších požadavcích na citlivost lze použít delší délku kolony.
• Metodu lze aplikovat pro kontrolu kvality nealkoholických nápojů a pro monitoring vody.

Budoucí trendy a možnosti využití

Vývoj stabilnějších PLOT kolón s minimálním uvolňováním částic, integrace on-line přípravy vzorku a miniaturizace GC/MS systémů mohou dále zvýšit citlivost a provozní efektivitu. Rozšíření metody pro další VOC v potravinách a nápojích přispěje k širšímu monitoringu bezpečnosti potravin.

Závěr

Porovnání WCOT a PLOT kolón ukázalo, že obě řešení umožňují spolehlivé stanovení benzénu ve stopových koncentracích bez kryogenního zachytávání. Volba konkrétní kolony závisí na požadované citlivosti a dostupné instrumentaci.

Reference

• FDA Method, Determination of Benzene in Soft Drinks and Other Beverages (www.cfsan.fda.gov/~dms/benzmeth.html)