Complex Matrices: Minimizing Lipids, Maximizing Recovery - Food Testing Application Compendium: Volume 3

Multiresiduální analýza v komplexních mastných matricích použitím Agilent EMR–Lipid

Význam tématu
Odstraňování lipidů z komplexních potravinářských vzorků je klíčové pro přesné stanovení reziduí pesticidů, veterinárních léčiv, mykotoxinů a polycyklických aromatických uhlovodíků (PAH). Nízká koncentrace analytů a bohaté složení matrix (mléčné výrobky, masné výrobky, ryby) zvyšují riziko matričních interferencí, potlačení signálu a častých servisních zásahů přístrojů.

Cíle a přehled studie / článku
Cílem předložených aplikací je demonstrovat univerzální použití sorbentu EMR–Lipid (dispersivní i pass-through formáty) pro selektivní odstranění lipidů při minimálním vlivu na cílové anality. Ukázky zahrnují:

• Vícefázové SPE a QuEChERS extrakce pro pesticidy v avokádu (LC/MS/MS, GC/MS/MS)
• Proteinovou precipitaci a QuEChERS metody pro veterinární léčiva v játrech, mase, mléčných výrobcích
• Stanovení mykotoxinů v mléčných výrobcích a sýrech (LC/MS/MS)
• Analýzu PAH ve vysoce tučných rybích matrice (GC/MS SIM)

Použitá metodika a instrumentace

• Vzorky extrahovány acetonitrilem (příp. s 1–5 % formiátu) – QuEChERS nebo proteinová precipitace
• Čištění pomocí Agilent Bond Elut EMR–Lipid dSPE nebo Captiva EMR–Lipid cartridgí
• Posílené kroky: přídavek vody k aktivaci sorbentu, finální polish se soli (MgSO₄/NaCl), koncentrace extraktu
• Detekce: LC/MS/MS se selektivním MRM režimem (Agilent 6460/6490), UHPLC kolony Poroshell 120 EC-C18
• Pro PAH: GC/MS (SIM) na DB-5ms UI kolóně s CFT backflush technologií

Hlavní výsledky a diskuse

• Citlivosti dosahují LOQ pod regulačními limity (0,01–0,5 ng/g pro aflatoxin M1, 0,5–1 ng/g pro další látky; 1 ng/g u pesticidů a PAH)
• Obnovení analytů 70–120 % a RSD většinou <10 % napříč 13–44 analyty
• Matriční interferenční studie (postcolumn infusion, gravimetrie, GC full scan, LC/MS fosfolipidy) prokázaly 50–90 % odstranění lipidů
• Porovnání s tradičními C18/PSA a zirconia sorbenty – EMR–Lipid výrazně lepší odstranění lipidů a vyšší recoverie hydrofobních látek
• Zvýšená stabilita metody: stovky injekcí bez degradace signálu nebo viditelné kontaminace GC/MS, LC/MS

Přínosy a praktické využití metody

• Zjednodušená příprava vzorků pro vysoce tučné matrice bez potřeby náročných SPE/GPC postupů
• Minimalizace servisů a nákladných prestojů díky čistším vstupním směsím
• Široká analytická škála – multianality (pesticidy, veterinární léky, mykotoxiny, PAH) na jedné platformě
• Snadná implementace v rutinních potravinářských a environmentálních laboratořích

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření EMR–Lipid o kanály pro nepolární aromatické a polární ne-lipidové interferenty
• Využití v kombinaci s vysokorozlišenými technikami (GO/QTOF, GC/QTOF) pro nontarget screening toxických látek
• Automatizace dSPE a cartridge cleanup pro vysokoproduktivní rutinní laboratoře
• Integrace do celistvého workflow od stanovení farmakokinetiky až po výrobu vysoce kvalitního potravinářského dozoru

Závěr
EMR–Lipid dSPE a Captiva EMR–Lipid cartridgí představují výkonnou platformu pro selektivní odstraňování lipidů ze vzorků potravin a biologických matric. Metody kombinující QuEChERS nebo proteinovou precipitaci s EMR–Lipid či cartridge cleanupem umožňují robustní stanovení celé řady sloučenin (pesticidy, veterinární léky, mykotoxiny, PAH) s vynikající citlivostí, přesností a opakovatelností. Technologii lze snadno nasadit v regulačních i výzkumných laboratořích, čímž se zvyšuje analytická produktivita a snižují se náklady na servis přístrojů.
Reference
1. Anastassiades, M. a kol. J. AOAC Int. 2003, 86, 412–431.
2. Lehotay, S. J. a kol. J. AOAC Int. 2005, 88, 615–629.
3. Hildmann, F. a kol. J. Chromatogr. A 2015, 1403, 1–20.
4. Zhao, L.; Lucas, D. Agilent Publication 5991-6098EN, 2015.
5. Szelewski, M. J.; Quimby, B. Agilent Publication 5990-6668EN, 2012.
6. Sapozhnikova, Y.; Lehotay, S. J. Anal. Chim. Acta 2013, 758, 80–92.
7. Morris, B. D.; Schriner, R. B. J. Agric. Food Chem. 2015, 63, 5107–5119.
8. Chamkasem, N.; Ollis, L. W. J. Agric. Food Chem. 2013, 61, 2315–2329.
9. Hayward, D. G.; Wong, J. W. Anal. Chem. 2013, 85, 4686–4693.
10. Zhao, L.; Lucas, D. Agilent Publication 5991-6096EN, 2015.
11. Juck, M. Agilent Publication 5991-6442EN, 2015.
12. Fu, R.-J.; Zhai, C.-H. Agilent Publication 5991-6818EN, 2016.
13. Lucas, D.; Zhao, L. Agilent Publication 5991-8598EN, 2016.
14. Lucas, D.; Zhao, L. Agilent Publication 5991-6088EN, 2015.
15. Lucas, D.; Zhao, L. Agilent Publication 5991-6950EN, 2018.