Multiclass Multiresidue Analysis for Food Safety Application Workflows

Shrnutí: Multiclass Multiresidue Analysis for Food Safety – přehled aplikací s Agilent Captiva EMR

Význam tématu

Multiclass multiresidue analýzy jsou kritické pro zajištění bezpečnosti potravin: laboratoře musí detekovat stovky chemicky odlišných kontaminantů (pesticidy, veterinární léky, PFAS, mykotoxiny, PAH) v rozmanitých a často složitých matricích. Efektivní, opakovatelná a selektivní příprava vzorku je nezbytná pro minimalizaci matrických interferencí, dosažení nízkých LOQ a prodloužení provozní životnosti analytických systémů. Technologie Enhanced Matrix Removal (EMR) passtrough přináší přístup selektivního „propustění“ cílových analytů při souběžném odstranění rušivých matricových složek, čímž zlepšuje citlivost, přesnost a robustnost metod.

Cíle a přehled studie / článku

Kompendium představuje soubor aplikačních poznámek využívajících Agilent Captiva EMR kartáše pro široké spektrum multiclass multiresidue analýz v potravinách, krmivech a vybraných environmentálních a kosmetických matricích. Hlavní cíle:

• Ukázat univerzální workflowy QuEChERS nebo LLE následované EMR‑passthrough cleanup pro různé typy matric.
• Ověřit výkonnost EMR variant (EMR–Lipid, EMR–GPF, EMR–GPD, EMR–LPD, EMR–HCF, EMR PFAS Food I/II, EMR Mycotoxins) pro odstranění tuku, pigmentů, fosfolipidů a PFAS‑komplikací.
• Prezentovat validované výsledky: rozsahy LOQ, obnovitelnost, přesnost, RSD, a míru odstranění matricových zbytků srovnané s tradičními dSPE/SPE postupy.

Použitá metodika a postupy

Obecné prvky workflowů:

• Přednostně použitá front-end extrakce: QuEChERS (EN nebo AOAC), často kyseliněné ACN; u olejů a vysoce lipofilních analyzátů dvoustupňová LLE (EtOAc:ACN).
• Passthrough cleanup: propustné kapsle Captiva EMR (specifické typy podle matrice a třídy analytů) aplikované gravitačně nebo s mírným tlakem; doplnění o post‑eluci (80:20 ACN:water nebo 90% organika) a sušení MgSO4 nebo zpětnou extrakci isooktanem pro GC analýzy.
• Analytické techniky: LC/MS/MS (triple quadrupole, Q‑TOF), GC/MS/MS a GC/MSD; pro PFAS se doporučuje PFC‑free HPLC konverzní kit a PP obaly pro minimalizaci kontaminace.
• Validace a kalibrace: použití matrix‑matched nebo interně standardizovaných kalibrací (často široké dynamické rozsahy), sledování recovery a RSD dle SANTE, AOAC nebo EPA kritérií.

Použitá instrumentace

Výběr typické instrumentace a kritických spotřebních položek použitých v aplikačních poznámkách:

• LC platformy: Agilent 1290 Infinity II / 1290 Infinity III; detektory Agilent 6470, 6475, 6490, 6495 (LC/TQ), 6545 (LC/Q‑TOF).
• GC platformy: Agilent 7890B, 8890, Intuvo 9000; MS/TQ: 7010A/7010B, 7000D/7000E/7000B; MSD 5977C s HydroInert zdrojem pro H2.
• Kolony: ZORBAX RRHD / Eclipse Plus C18, Poroshell 120 EC‑C18, J&W HP‑5ms UI, DB‑EUPAH atd.
• Spotřební materiál pro přípravu vzorků: Agilent Bond Elut QuEChERS EN/AOAC kitu, keramické homogenizátory, PP extrakční zkumavky, Captiva EMR kartáše (EMR–Lipid, EMR–GPF, EMR–GPD, EMR–LPD, EMR–HCF1/HCF2, EMR PFAS Food I/II, EMR Mycotoxins), Bond Elut EMR–Lipid polish pouches, MgSO4, Bond Elut Jr PSA.
• Další: PFC‑free HPLC konverzní kit pro PFAS, různé injektory/liner y a guard čipy pro GC soustavy.

Hlavní výsledky a diskuse

Shrnutí klíčových výsledků z aplikačních poznámek:

• Pesticidy: EMR cleanup často umožnil vysoké recovery (většina analyzátů 70–120 %), nízké RSD (<10–20 %) a LOQ v rozmezí sub‑ng/g až desítky ng/g podle matrice. Pigmenty a chlorofyl u listové zeleniny odstraněny >96 % (EMR–HCF), u bobulovin >99 % (EMR–GPF).
• Veterinární léky: EMR–Lipid a varianty HF/LPD pro maso, orgány a mléčné produkty umožnily analýzu stovek látek s průchodností >75 % odstranění matrice, recoveries převážně 60–120 % a LOQ často sub‑µg/kg až nízké µg/kg.
• PFAS: workflowy s EMR PFAS Food I/II poskytly validace podle AOAC SMPR a EPA 1633 pro 30–40 PFAS; LOQ na úrovni ppt/µg/kg splňovaly požadavky; zlepšení pozadí LC/GC signálu (>50–90 % snížení) a nižší MDL než u tradiční SPE; významné snížení pracovní doby a spotřeby rozpouštědel.
• Mykotoxiny: EMR Mycotoxins cartridge umožnila kvantifikaci desítek mykotoxinů ve složitých matricích (kukuřice, sója, pet food, infant formula, sýry, arašídové máslo) s LOQ obvykle v ng/g, recovery většinou v rozmezí 70–120 % a snížením fosfolipidového pozadí až o 90 %.
• PAH a jiné lipofilní analýzy: EMR–Lipid (často v kombinaci s PSA nebo zpětnou extrakcí) dosahuje >90 % odstranění matricových zbytků v olejích, LOQ požadované legislativou (0.9–2 ng/g) a dobré reprodukovatelnosti; také zlepšení provozního provozu GC systému.

Přínosy a praktické využití metody

Praktické výhody zavedení EMR‑passthrough cleanup:

• Zjednodušení workflowu (často jeden krok passthrough místo komplexních SPE/dSPE kroků).
• Větší univerzalita: menší potřeba „matrix‑by‑matrix“ optimalizace a možnost použití jedné platformy pro více tříd analytů.
• Nižší režijní náklady: snížení kontaminace analytického systému, méně údržby, delší životnost kolony a linerů.
• Úspora času a rozpouštědel: rychlejší příprava vzorků a snížení spotřeby chemikálií ve srovnání s tradičními SPE protokoly.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry a aplikace EMR technik:

• Další rozšíření do rutinní regulované analýzy (vyšší pokrytí analyzovaných panelů a validace podle legislativních standardů: SANTE, AOAC, EPA).
• Integrace s automatizovanými a robotizovanými front‑end systémy pro zvýšení průchodnosti laboratoří a konzistence výsledků.
• Optimalizace pro stále citlivější techniky (ultrasnížení LOQ pro emergentní látky) a kombinace s vysokorozlišovacími MS pro neznámé screeningy.
• Environmentální a kosmetické aplikace – u PFAS a dalších perzistentních látek se očekává širší nasazení EMR pro snížení mimochemické kontaminace a zvýšení důvěryhodnosti dat.

Závěr

Kompendium aplikačních poznámek potvrzuje, že Captiva EMR passthrough cleanup představuje flexibilní a výkonný přístup ke complexní přípravě vzorků pro multiclass multiresidue analýzy v potravinách a přidružených matricích. Metoda zlepšuje čistotu extraktů, zachovává obnovitelnost analytů a zvyšuje robustnost LC/GC systémů, přičemž zkracuje čas přípravy a snižuje spotřebu rozpouštědel. Pro laboratoře, které řeší širokou škálu cílových látek a náročné matrice, EMR nabízí „one‑to‑many“ řešení, které urychlí implementaci rozsáhlých panelů a podpoří shodu s regulatorními požadavky.

Reference

Kompendium obsahuje 40+ aplikačních poznámek Agilent (identifikační čísla v textu) a odkazy na příslušné metodiky a standardy SANTE, AOAC SMPR a EPA Method 1633, které byly využity při validacích. V případě potřeby lze dohledat konkrétní aplikační poznámky podle uvedených čísel dokumentů.