Analyzing PBDEs in House Dust Samples with the Thermo Scientific TSQ Quantum XLS Ultra GC-MS/MS in EI-SRM Mode

Význam tématu

Polybromované difenylétery PBDE jsou široce používané zpomalovače hoření v domácích produktech a jejich vysoká perzistence vede k nárůstu hladin v životním prostředí a hrozbám pro lidské zdraví. Prach v interiéru představuje významný zdroj expozice PBDE.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem práce bylo vyvinout rychlou a citlivou metodu pro stanovení PBDE v domácím prachu využitím extrakce zrychleným tekutým extraktorem ASE 350 a detekce GC-MS/MS v režimu EI-SRM. Metoda byla porovnána s technikou negativní chemické ionizace NCI-SIM.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda zahrnovala extrakci 0,5 g prachu dichlormethanem pomocí Dionex ASE 350 s in cell clean up na silice. Odpařením extraktů na konečný objem 150 µl bylo dosaženo minimálního znečištění. Separace proběhla na kapilární kolóně TraceGOLD TG 5HT (15 m, průměr 0,25 mm, film 0,1 µm) s PTV injektorem. Detekce byla vykonána na systému TSQ Quantum XLS Ultra GC-MS/MS v režimech EI-SRM s rozlišením 0,15 Da a NCI-SIM.

Hlavní výsledky a diskuse

Detekční limity v roztocích čistých standardů dosahovaly úrovní pod 0,2 µg/kg pro lehčí kongenery a 4,5 µg/kg pro BDE209. Opakovatelnost oblasti pod 6 % a poměr iontů pod 11 % pro různé kongenery prokázala vysokou přesnost metody. Srovnání EI-SRM a NCI-SIM v matrici prachu ukázalo lepší selektivitu a nižší rušení ve prospěch EI-SRM. EI-SRM také poskytla reprodukovatelnější integraci špiček. Pro termolabilní BDE209 se využilo kratší kolony s tenkým filmem a program PTV injektoru pro minimalizaci rozkladu.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlou analýzu prachu s minimálním čistícím krokem, vysokou selektivitou a citlivostí. Vhodná je pro rutinní monitoring PBDE v rámci QA/QC laboratoří a environmentálních studií.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozvoj automatizace extrakce a následné GC-MS/MS analýzy umožní vyšší průtok vzorků. Dalším krokem je rozšíření na další perzistentní organické polutanty v různých matričních typech a zavedení standardů vnitřních analytických standardů pro zvýšení přesnosti.

Závěr

Navržená metoda kombinuje extrakci ASE 350 s in cell clean up a následnou GC-MS/MS detekci v režimu EI-SRM pro spolehlivé stanovení PBDE v domácím prachu s nízkými detection limity a vynikající selektivitou. EI-SRM poskytuje lepší výsledky v matričních vzorcích než NCI-SIM a umožňuje efektivní rutinní analýzy.

Reference

1. Cox P; Efthymiou P; směrnice 2003/11/ES Evropského parlamentu a Rady ze 6 2 2003 o omezení pentabromodifenyléteru a oktabromodifenyléteru; Oficiální věstník EU L 42 45–46 2003
2. Stockholm Convention on Persistent Organic Pollutants POPs Startup Guidance for 9 nových POPs prosinec 2010
3. Korytár P; Covaci A; de Boer J; Gelbke A; Brinkman U Retention time database of 126 PBDE kongenerů a dvou Bromkal směsí na sedmi kapilárních kolonách J Chrom A 2005 1065 239–249
4. Lagalante A; Oswald T Analysis of PBDE by LC NAPPI MS MS Application to house dust Anal Bioanal Chem 2008 391 2249–2256
5. Eurachem Guide Fitness for Purpose of Analytical Methods Laboratory Guide to Method Validation and Related Topics 1998