Overcoming Analytical Challenges in PBDEs Quantification in Environmental Samples using GC-Orbitrap MS

Význam tématu

Polybromované difenyléthery (PBDE) patří mezi perzistentní organické polutanty s ochranou proti hoření, avšak s prokázanou toxicitou a bioakumulací. Jejich stanovení v životním prostředí je klíčové pro rizikové hodnocení, monitoring a ověření účinnosti regulačních opatření.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem bylo ověřit kvantitativní výkon systému Exactive GC Orbitrap GC-MS v kombinaci s kapilární kolónou TG-PBDE 15 m pro rutinní analýzu více kongenerů PBDE ve vzorcích prachu, kalu, sedimentu a vzduchu. Studie se zaměřila na minimalizaci degradace (BDE-209), řešení chromatografických interferencí (BDE-49/BDE-71), citlivost, linearitu, instrumentální meze detekce, opakovatelnost a hromadnou přesnost.

Použitá metodika a instrumentace

• Vzorky: extrakce Soxhletem (toluén, 24 h), čištění na základním aluminiu (n-hexan/DCM), koncentrování na sucho, rekapitulace v nonanu
• Chromatografie: Thermo Scientific TRACE 1310 GC, TG-PBDE kolóna 15 m × 0,25 mm × 0,10 µm, modulární injektor s rychlým zahříváním, doba analýzy < 11 min
• Hmotnostní spektrometrie: Exactive GC Orbitrap MS, EI 35 eV, teplota zdroje 250 °C, rozlišení 60 000 (FWHM @ m/z 200), režimy cílený SIM a full scan (m/z 68–1000)
• Interní standardy: 16 izotopově značených 13C-PBDE
• Software: Chromeleon 7.2 CDS pro řízení přístroje, akvizici, zpracování dat a reportování

Hlavní výsledky a diskuse

• Vynikající chromatografické oddělení všech 27 zkoumaných kongenerů PBDE v čase kratším než 11 min, včetně kritického páru BDE-49/BDE-71
• Linearity s koeficientem R2 > 0,998 a rezidua %RSD < 13 % při pěti úrovních kalibrace
• Detekce všech PBDE již na nejnižší kalibrační úrovni (1 ng/mL pro mono–penta, 2 ng/mL pro hexa–okta, 5 ng/mL pro nona–deka)
• Instrumentální meze detekce 6–250 fg na kolonu
• Mass accuracy < ± 2 ppm a opakovatelnost (n = 12) s nízkým rozptylem výsledků
• Analýza environmentálních vzorků prokázala přítomnost hlavních kongenerů: BDE-209, 206, 207, 99, 47, 15, 100

Přínosy a praktické využití metody

Metoda poskytuje rychlou, robustní a vysoce selektivní kvantifikaci PBDE ve složitých matricích s minimální degradační ztrátou, nízkými detekčními mezemi a vysokou průchodností pro rutinní monitoring.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Adaptace na další perzistentní organické látky a flame retardanty
• Zkracování doby analýzy a integrace on-line čistících kroků
• Automatizace přípravy vzorků a datové zpracování s využitím umělé inteligence
• Rozšíření monitoringových sítí a vytvoření open data platforem
• Miniaturizace systémů pro terénní analýzy

Závěr

Systém Exactive GC Orbitrap GC-MS ve spojení s kolónou TG-PBDE a softwarem Chromeleon účinně řeší klíčové výzvy stanovení PBDE ve vzorcích životního prostředí, zajišťuje vynikající citlivost, selektivitu, rychlost a opakovatelnost, což jej řadí mezi špičkové přístupy pro rutinní a výzkumnou analýzu.

Reference

1. Cooper J, Parera J, Abad E, Law R, Cojocariu C. Overcoming Analytical Challenges in PBDEs Quantification in Environmental Samples using GC-Orbitrap MS. Thermo Fisher Scientific & CSIC