Streamlining Sample Analysis Using Automated Injection of Internal Standards

Význam tématu

Metoda interního standardu v plynové chromatografii je klíčová pro přesné kvantitativní stanovení a kompenzaci kolísání citlivosti přístroje a objemu injekce. Automatizace přidávání interního standardu pomocí funkce sandwich-injekce významně snižuje časovou náročnost přípravy vzorků, minimalizuje riziko chyb a zvyšuje efektivitu provozu analytických laboratoří.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit linearitu kalibračních křivek a opakovatelnost poměru ploch píků pro směsi alkoholů, ketonů, esterů, éterů a aromátů připravené v koncentracích 20–2000 ppm. Analýza byla realizována na přístrojové sestavě GC Nexis GC-2030 se samoinjektorem AOC-30i využívajícím sandwich-injekci interního standardu.

Použitá metodika a instrumentace

V experimentu byly připraveny tři směsi vzorků obsahující různé typy organických sloučenin, k nimž byl přidán interní standard (p-bromofluorbenzen/fluorbenzen) v režimu sandwich-injekce (5 % obj. IS, 0,5 µl vzorku). Hlavní parametry:

• Přístroj: Shimadzu GC Nexis GC-2030 s autoinjektorem AOC-30i (Sampler Navigator)
• Stříkačka: 10 µl
• Objem injekce: 0,5 µl IS + 0,5 µl vzorku
• Režim: split (poměry 1:30 u směsí 1 a 3, 1:50 u směsi 2)
• Kolona: SH-Stabilwax™ 60 m × 0,32 mm, film 1,0 µm
• Teplotní program kolony: variabilní podle směsi (rozpětí 60–200 °C)
• Detektor: FID při 250 °C, H2 32 ml/min, vzduch 200 ml/min, N2 24 ml/min

Hlavní výsledky a diskuse

Lineární závislost plošných poměrů analyty/IS vykazovala koeficient korelace R2 > 0,9995 u všech sloučenin. Opakovatelnost (RSD) ploch píků byla nižší než 1,1 %, což potvrzuje vysokou reprodukovatelnost sandwich-injekčního postupu. Chromatogramy tří směsí ukázaly dobře separované píky bez interferencí.

Přínosy a praktické využití metody

Automatická sandwich-injekce interního standardu:

• Snižuje manuální manipulaci a chyby při dávkování IS
• Zkracuje dobu přípravy vzorků a zvyšuje laboratórní průchodnost
• Zajišťuje konzistentní přesnost a spolehlivost kvantifikace

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření automatizovaných režimů pro složitější matice (biologické, environmentální), integrace s laboratořskými informačními systémy a využití strojového učení pro rychlou analýzu dat. Dalším krokem může být kombinace sandwich-injekce s online vzorkovači a multidimenzionální chromatografií.

Závěr

Funkce Sampler Navigator sandwich-injekce na GC Nexis GC-2030 s autoinjektorem AOC-30i prokázala vynikající linearitu a opakovatelnost kvantifikace různých tříd organických sloučenin. Metoda přináší výraznou úsporu času, minimalizaci chyb a snadné použití, což ji doporučuje pro rutinní i výzkumné aplikace.

Reference

1. Tsujihata H., Higashi Y. Streamlining Sample Analysis Using Automated Injection of Internal Standards. Shimadzu Application News, GC Nexis GC-2030, 2021.