Analysis of Ethylene Glycol and Diethylene Glycol in Propylene Glycol

Význam tématu

Analýza příměsí etylenglykolu a dietylenglykolu v propylenglykolu je klíčová pro zajištění kvality farmaceutických a potravinářských surovin v souladu s požadavky farmakopei.

Cíle a přehled studie / článku

Účelem bylo demonstrovat adaptaci doplňku II Japonské farmakopeje 16. vydání pro stanovení limitních hodnot etylenglykolu, dietylenglykolu a jejich poměru vůči propylenglykolu pomocí plynové chromatografie.

Použitá metodika a instrumentace

Pro ověření souladu systému byla připravena standardní směs (50 mg jednotlivých glykolů v 100 mL metanolu) a vzorový roztok s 5 g propylenglykolu v 100 mL metanolu.

• Chromatograf: Shimadzu GC-2010 Plus AF se vzorkovačem AOC-20i
• Kolona: Rtx-1701, 30 m × 0,32 mm I.D., film 1,0 µm
• Teplotní program: 100 °C, rampou 7,5 °C/min na 220 °C, držení 4 min
• Přenašeč: helium, 38 cm/s
• Injekce: split 1:20, objem 1 µL, teplota injektoru 220 °C
• Detektor: FID při 250 °C

Hlavní výsledky a diskuse

System suitability test potvrdil separaci etylenglykolu a propylenglykolu s rozlišením 6,11 a mezi propylenglykolem a dietylenglykolem s rozlišením 64,4 (požadavek ≥5 a ≥50).
Opakovatelnost signálů (n=6) vykázala relativní standardní odchylku 0,67 % pro etylenglykol a 0,78 % pro dietylenglykol (požadavek ≤10 %).
Ve vzorovém roztoku komerčního propylenglykolu (50 g/L) koncentrace obou glykolů nepřekročila limit 0,1 % vůči plochám standardu. Případné nežádoucí neznámé píky se drží pod 0,1 % pro každý a pod 1,0 % celkově.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí vysokou selektivitu, citlivost a reprodukovatelnost pro monitoring impurit v průmyslových a farmaceutických aplikacích. Rychlá analýza (<10 min) umožňuje efektivní kontrolu kvality surovin.

Budoucí trendy a možnosti využití

Integrace automatizovaných vzorkovačů a datových analytických nástrojů pro online kontrolu procesů.
Rozšíření metody o další toxikologicky významné polární sloučeniny s využitím modifikovaných kolonn a moderních detektorů.

Závěr

Prokázaná metoda splňuje požadavky Japonské farmakopeje na validaci GC stanovení etylenglykolu, propylenglykolu a dietylenglykolu. Je vhodná pro rutinní QA/QC laboratoře i výzkumné aplikace.

Reference

• MHLW Notification No. 47 (February 28, 2014), Japanese Ministry of Health, Labour and Welfare, Supplement II to Pharmacopoeia 16th Edition