Analysis of Ethylene Glycol and Diethylene Glycol in Glycerin, Propylene Glycol and Sorbitol Solutions (Indian Pharmacopoeia Monographs)

Význam tématu

Ethylenglykol a diethylenglykol jsou bezbarvé, bez zápachu toxické látky, jejich přítomnost v syropech vedla k úmrtím dětí. Vzhledem ke složitosti globálního dodavatelského řetězce je nezbytné pravidelné testování surovin (glycerin, propylenglykol, sorbitol) na příměsi EG a DEG.

Cíle a přehled studie

Cílem je demonstrovat použití plynové chromatografie s FID detektorem (GC-FID) podle monografií Indian Pharmacopoeia pro stanovení EG a DEG v glycerinu, propylenglykolu a roztocích sorbitolu. Experiment využívá kompaktní přístroj Brevis GC-2050 s autosamplerem AOC-30i, optimalizuje vstřikovací objem a teplotní program.

Použitá metodika a instrumentace

Analytická technika: GC-FID. Přístroje: Shimadzu Brevis GC-2050 a AOC-30i autosampler. Kolony: SH-1701, SH-624 dle typu vzorku. Podmínky: split vstřik 10–20×, objem 0,5–1,0 µL, nosný plyn dusík, lineární rychlost 38–56 cm/s. Teplotní programy upravené pro jednotlivé matrice (100–270 °C). Interní standard 2,2,2-trichloroethanol.

Hlavní výsledky a diskuse

SST ukázal vysoké rozlišení (EG vs. DEG >63 v glycerinu; >51,8 v PG; >51,8 v sorbitolu) a opakovatelnost (%RSD <1,5). LOQ stanoveny na 7,5–10 ppm, LOD do 10 ppm, odpovídají ≤0,03 % v surovině. Analýza reálných vzorků prokázala absenci EG a DEG v glycerinu a PG, v sorbitolu se detekovalo pouze EG pod limitem monografie.

Přínosy a praktické využití metody

• Citlivé stanovení EG a DEG pod limitem monografických požadavků.
• Vysoká reprodukovatelnost díky automatickému vzorkovači.
• Kompaktní konstrukce šetří laboratorní prostor a energii.
• Splňuje požadavky Indian Pharmacopoeia při rutinní kontrole surovin.

Budoucí trendy a možnosti využití

Metoda může být rozšířena na další farmaceutické excipienty a biotechnologické matrice. Potenciál pro on-line monitorování kvality surovin, integraci s datovými systémy a umělou inteligencí pro automatizované vyhodnocení.

Závěr

Kompaktní GC-FID systém Brevis GC-2050 s AOC-30i prokázal vynikající výkon při detekci malých koncentrací EG a DEG v surovinách pro výrobu sirupů dle IP. Metoda nabízí přesnost, spolehlivost a ekonomičnost provozu.

Reference

• Cough syrup killed scores of children. Why no one has been held to account. Reuters, 2024.
• Exclusive: WHO investigating links between cough syrup deaths, considers advice for parents. Reuters, 2024.