Analysis of Pesticides in Food Matrix using QuEChERS by Triple Quadrupole GC/MS/MS and LC/MS/MS

Význam tématu

Vzhledem k rostoucímu objemu mezinárodního obchodu s potravinami a stále přísnějším limitům na residua pesticidů je klíčová rychlá, citlivá a univerzální analytická metoda. Kombinace jednoduché vzorkovací přípravy QuEChERS a dvojí tandemové hmotnostní spektrometrie (GC/MS/MS a LC/MS/MS) umožňuje pokrýt širokou škálu pesticidů v různých matricích a naplnit požadavky regulatorních orgánů.

Cíle a přehled studie / článku

Studie demonstruje ověření metodiky pro 138 pesticidů podle doporučení Evropské referenční laboratoře (EURL): 66 látek bylo analyzováno na GC/MS/MS (Shimadzu GCMS-TQ8030) a 72 na LC/MS/MS (Shimadzu LCMS-8040). Modelové vzorky cijoku zeleniny – pórek a paprika – byly upraveny metodou QuEChERS a analyzovány pro posouzení citlivosti, linearity, opakovatelnosti a návratnosti.

Použitá metodika

• Příprava vzorku QuEChERS: homogenizace, extrakce acetonitrilem, salting-out (MgSO₄, NaCl, citrátový pufr) a dvoustupňové dispersní SPE (MgSO₄, PSA, ENVI-Carb).
• GC/MS/MS: měření MRM přechodů doporučených EURL, srovnání SIM a MRM režimu pro potlačení matricových vlivů.
• LC/MS/MS: simultánní pozitivní/negativní ionizace ESI, nastavení UHPLC gradientu pro 276 MRM přechodů (2 přechody/komponenta).

Použitá instrumentace

• GC/MS/MS: GCMS-TQ8030, kolona Rxi-5Sil MS (30 m × 0,25 mm × 0,25 μm), helia nosný plyn, splitless injekce, MRM s UFsweeper® II komorou.
• LC/MS/MS: LCMS-8040 spojené s UHPLC Nexera, Shimpack-XR ODS II (75 × 2 mm, 2,2 μm), mobilní fáze vodný 2 mM formiát amonný/0,1 % kys. formiové a methanol, průtok 0,2 mL/min, ESI +4,5 kV/−3,5 kV.

Hlavní výsledky a diskuse

• GC/MS/MS: limity detekce <1 ppb u vybraných pesticidů, vysoké S/N díky MRM, potlačení rušivých matricových signálů.
• Opakovatelnost analýzy v paprika extraktu (n=6) vykázala RSD <8 % pro všechny testované sloučeniny.
• LC/MS/MS: linearita 1–1000 ppb (r² >0,999), návratnosti 80–90 % v matricích, několika sloučeninám ovlivněným v matici byly korektně podchyceny pod limit MRL.
• Celkově obě techniky pokrývají všechny doporučené pesticidy a umožňují komplexní screening reziduí.

Přínosy a praktické využití metody

Metodika nabízí vysokou propustnost a univerzálnost, minimalizuje dobu přípravy vzorků a zajišťuje spolehlivou detekci reziduí pesticidů pod regulačními limity. Je vhodná pro laboratoře QA/QC, kontrolní orgány i výzkumné týmy zabývající se potravinovou bezpečností.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další rozvoj ultra-rychlých MRM měření s nízkými časy dwell a polarity switching.
• Integrace do automatizovaných workflow a rozšíření databází na stovky dalších povolených látek.
• Využití vysokorozlišovacích hmotových analyzátorů pro rozlišení strukturálně podobných sloučenin.

Závěr

Studie potvrdila, že kombinace QuEChERS s GCMS-TQ8030 a LCMS-8040 poskytuje vysoce citlivou, selektivní a rychlou analýzu reziduí pesticidů ve složitých potravinářských matricích. Metoda splňuje požadavky regulatorních norem a je připravena k nasazení ve rutinní praxi.

Reference

• Anastassiades M. et al., 2003. QuEChERS multireziduální metoda.
• EURL, Multiresidue Method using QuEChERS by GC-QqQ/MS/MS and LC-QqQ/MS/MS.
• IMSC 2012 Poster No. PO-CON1216E: „Multi-class pesticides analysis in challenging vegetable matrices...“