Analysis of 126 residual pesticides in salad using triple quadrupole GCMS/MS system

Význam tématu

Saláty se konzumují syrové, a proto představují vyšší riziko expozice reziduím pesticidů ve srovnání s tepelně zpracovanými potravinami. Schopnost rychle a spolehlivě detekovat více než stovku pesticidů v jednom analytickém běhu je klíčová pro zabezpečení kvality potravin a splnění legislativních požadavků.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout citlivou, selektivní a reprodukovatelnou metodu pro kvantifikaci 126 reziduí pesticidů v syrovém a předvařeném salátu. Pro extrakci byl použit postup QuEChERS a pro detekci a kvantifikaci trojnásobný kvadrupólový GC-MS/MS systém Shimadzu GCMS-TQ8030.

Použitá metodika a instrumentace

Postup extrakce podle QuEChERS:

• 5 g homogenizovaného salátu (syrového a po krátkém ohřevu 100 °C) se odpipetovalo do odměrné zkumavky.
• Vzorek se přefiltroval vodou, extrahoval se acetonitrilem a přidaly se extrakční soli Restek Q-sep.
• Po odstředění se supernatant pročistil dSPE sorbentem a filtrováním 0,22 µm membránou.
• Injekce do GCMS-TQ8030 proběhla v režimu PTV, split 5:1, kolona Rxi-5Sil MS (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm), nosný plyn helium, MRM akvizice.

Hlavní výsledky a diskuse

Měřicí metodu bylo možné optimalizovat pro 126 pesticidů v jedné analýze. MRM přechody a kolizní energie byly stanoveny ze standardní směsi 1 ppm. Lineární oblast detekce pokrývala 10–200 ppb (R² ≥ 0,99 u 114 látek). Reprodukovatelnost RSD:

• 1–2 % pro 15 pesticidů
• 2–5 % pro 75 pesticidů
• 5–10 % pro 25 pesticidů
• 10–20 % pro 11 pesticidů

Obnova při spikování 100 ppb:

• 90–110 % u 60 pesticidů
• 80–120 % u 84 pesticidů
• 70–130 % u 113 pesticidů
• méně než 70 % u 13 pesticidů

Detekční limity (LOD) byly v rozmezí 0,4–30 ppb a kvantifikační limity (LOQ) 1–80 ppb s poměrem signál/šum nad 8.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlé zpracování vzorků, vysokou selektivitu díky MRM přechodům a vynikající reprodukovatelnost. Lze ji aplikovat v kontrolních laboratořích potravinářského průmyslu i ve státních institucích pro monitoring reziduí.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace automatizovaných systémů pro přípravu vzorků QuEChERS.
• Využití nových typů sorbentů pro zvýšenou selektivitu.
• Implementace vysokorychlostních GC kolonek pro zkrácení analýzy.
• Pokročilá datová zpracování s umělou inteligencí pro rychlejší interpretaci výsledků.

Závěr

Vyvinutá metoda GC-MS/MS s QuEChERS extrakcí pro analýzu 126 pesticidů v salátu prokázala vysokou citlivost, selektivitu a reprodukovatelnost. Postupy vyhovují přísným legislativním požadavkům a umožňují efektivní monitorování reziduí pesticidů v potravinách.

Reference

1. EURL-FV Multi residue Method using QuEChERS followed by GC-QqQ/MS/MS and LC-QqQ/MS/MS for Fruits and Vegetables (European Reference Laboratory, 2010).
2. Simultaneous analysis of Residual Pesticides in Foods via the QuEChERS Method utilizing GC-MS/MS Application Data sheet No-71, January 2013.
3. Pesticide Residues in Foods by Acetonitrile Extraction and Partitioning with Magnesium Sulfate, AOAC Official Method 2007.01.
4. Scan/MRM Analysis of Residual Pesticides in Food using GC-MS/MS Shimadzu Application Data sheet No-72, January 2013.