Simultaneous Analysis of Residual Pesticides in Foods via the QuEChERS Method Utilizing GC-MS/MS

Význam tématu

Přítomnost reziduí pesticidů v potravinách představuje významné riziko pro zdraví spotřebitelů a vyžaduje spolehlivá analytická řešení schopná detekce v nízkých koncentracích pod limity stanovenými legislativou (MRL). Metoda QuEChERS v kombinaci s GC-MS/MS umožňuje rychlou a účinnou multi-reziduální analýzu širokého spektra látek a je v praxi široce přijímána díky své univerzálnosti a efektivitě.

Cíle a přehled studie / článku

Studie se zaměřila na validaci simultánního stanovení 66 pesticidů v potravinových matricích (paprika) pomocí QuEChERS extrakce a analyzátoru GCMS-TQ8030 se selektivním kvadrupólovým MS/MS. Cílem bylo ověřit linearitu, citlivost, opakovatelnost a shodu s doporučeními EURL.

Použitá metodika a instrumentace

• Předúprava vzorku: Extrakce papriky metodou QuEChERS (acetonitril, solné směsi, očista dispersivní SPE).
• Instrumentace: GC-MS/MS analyzátor GCMS-TQ8030 (Shimadzu).
• Kolona: Rxi-5Sil MS (30 m × 0,25 mm I.D., 0,25 µm). Liner: Sky Liner Splitless Single Taper Gooseneck s vlnou.
• Teplotní program: injekce 250 °C, injekční mód splitless; kolona od 70 °C do 280 °C s postupným rampováním.
• Režim sběru dat: MRM s optimalizovanými přechody precursor→produkt, kolizní energie CE.

Hlavní výsledky a diskuse

• Linearita: Kalibrační křivky v rozsahu 0,001–0,1 mg/L s koeficienty determinace R² > 0,999 pro všechny cílové pesticidy.
• Citlivost: Limity detekce i kvantifikace umožňují stanovení reziduí při 0,01 mg/L.
• Opakovatelnost: Relativní směrná odchylka (RSD) z šesti replik většinou nižší než 7 %, u některých analytů až kolem 2 %.
• Chromatogramy pro modelové sloučeniny (chlorpyrifos, fenazaquin, α-endosulfan, fenvalerate) potvrdily dobrou separaci a selektivitu.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká průtoková kapacita: možnost simultánního stanovení desítek pesticidů ve vzorku.
• Citlivost a přesnost: vyhovuje regulatorním požadavkům pro kontrolu kvality potravin.
• Efektivita: rychlá analýza s minimem spotřebované sorbentní fáze a rozpouštědel.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření portfolia analyzovaných pesticidů v kombinaci s LC-MS/MS pro polaritu a termolabilitu.
• Automatizace a miniaturizace extrakčních postupů QuEChERS.
• Implementace pokročilých datových analýz a umělé inteligence pro rychlou interpretaci hmotnostních spekter a predikci reziduí.
• Integrace výsledků do systémů sledovatelnosti potravin v reakci na rostoucí regulační tlaky.

Závěr

QuEChERS v kombinaci s GC-MS/MS na přístroji GCMS-TQ8030 poskytuje robustní, citlivou a validovanou metodu pro simultánní stanovení reziduí pesticidů ve vybraných potravinových matricích. Splňuje požadavky EURL, zajišťuje vysokou linearitu a opakovatelnost a je vhodná pro rutinní kontrolu kvality.

Reference

• EURL-FV Multiresidue Method using QuEChERS followed by GC-QqQ/MS/MS and LC-QqQ/MS/MS for Fruits and Vegetables (European Reference Laboratory, 2010-M1)