An Investigation of Simultaneous Analysis Methods for 420 Residual Pesticide Compounds in Foods Using GC-MS/MS

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů v potravinách je zásadní pro ochranu veřejného zdraví a splnění přísných regulačních požadavků. Metoda GC-MS/MS díky vysoké citlivosti a selektivitě umožňuje detekci stovek různých sloučenin v jednom běhu, což značně zvyšuje efektivitu laboratoří a snižuje dobu potřebnou pro kontrolní analýzy.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo optimalizovat simultánní analýzu 420 reziduálních pesticidů v potravinách pomocí pokročilého softwarového nástroje Smart MRM v kombinaci s databází parametrů Smart Pesticides Database. Studie demonstrovala, jak lze díky automatizaci tvorby MRM metod zaznamenat trvanlivé a přesné výsledky bez nutnosti ruční konfigurace parametrů pro každou sloučeninu.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorek listové zeleniny (špenát) byl připraven běžnou QuEChERS extrakcí. Do extraktu byl přidán standardní mix pesticidů na úrovni 5 ng/mL. Následně proběhla analýza GC-MS/MS s použitím automaticky generovaných MRM metod z databáze. Časy retence byly jednorázově kalibrovány pomocí analýzy n-alkanů a funkce AART.

• Analytický přístroj: Shimadzu GCMS-TQ8040
• Kolona: SH-Rxi-5Sil MS, 30 m × 0,25 mm, film 0,25 μm
• Injektor: splitless, 250 °C
• Teplotní program pece: 50 °C (1 min) → 125 °C (10 °C/min) → 300 °C (15 min)
• Tryska MS: 250 °C, zdroj 200 °C, režim MRM, smáčecí čas 1,5 min

Hlavní výsledky a diskuse

Smart MRM společně s databází parametrů umožnily simultánní měření 420 pesticidů (přibližně 1 200 MRM přechodů) s vynikající opakovatelností ploch píků (%RSD obvykle < 10 %). Ukázalo se, že citlivost i selektivita nebyly při tak rozsáhlém souběhu analytů nijak kompromitovány. Vybrané chromatogramy (např. malathion, trifloxystrobin, fenbuconazol) potvrdily vysoké poměry signál/šum a stabilní retence díky korekci pomocí alkánů.

Přínosy a praktické využití metody

Implementace Smart MRM a Smart Pesticides Database nabízí následující výhody:

• Automatická tvorba optimalizovaných MRM metod bez ručního nastavování přechodů
• Možnost rychlého zařazení nových pesticidů do analytického workflow
• Snížení počtu jednotlivých běhů GC-MS/MS a zkrácení celkového času analýzy
• Spolehlivé kvantitativní výsledky s vysokou opakovatelností

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj se zaměří na rozšíření databáze parametrů o nové pesticidy, integraci strojového učení pro predikci retencí a zvýšení automatizace celého procesu od vzorku po výsledek. Potenciál má rovněž online propojení laboratoří pro sdílení kalibračních dat a výsledků v reálném čase.

Závěr

Použití Smart MRM a databáze Smart Pesticides výrazně zjednodušuje a zrychluje simultánní analýzu stovek reziduálních pesticidů v potravinách bez kompromisů v citlivosti a přesnosti. Tato přístupová platforma posouvá hranice kapacity a produktivity moderních laboratoří.

Reference

Shimadzu Corporation. An Investigation of Simultaneous Analysis Methods for 420 Residual Pesticide Compounds in Foods Using GC-MS/MS. First Edition: May 2014.