Pesticide Residue Analysis with Automated EDGE Extraction System and Multi-Layer GC/MS Sandwich Injection

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů v potravinách je zásadní pro zajištění bezpečnosti potravin a dodržení legislativních limitů. Rychlá a spolehlivá příprava vzorku s vysokou mírou automatizace snižuje riziko chyb operátora, zvyšuje reprodukovatelnost výsledků a zkracuje dobu analýzy.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo ověřit výkon automatizovaného systému EDGE pro extrakci 235 pesticidů z rajčat a demonstrovat efektivitu vícevrtvého sandwichového vstřikování pro automatizovanou přípravu maticově korelované kalibrace na GC/MS s triple kvadrupólem.

Použitá metodika a instrumentace

Pro srovnání byl jako referenční metoda použit manuální QuEChERS postup podle AOAC 2007.01. Pro automatizovanou extrakci byl nasazen systém EDGE (CEM Corporation) umožňující dávkování a čištění až 12 vzorků v jedné šarži.

• QuEChERS AOAC 2007.01 – salting-out LLE a dSPE očista
• EDGE automated solvent extraction – extrakční protokol pro 10 g vzorku rajčat v šarži 12 vzorků
• GC/MS: Agilent 7890 GC s Triple Quadrupole 7010, dynamic MRM režim, časově zajištěná akvizice
• Agilent Pesticides & Environmental Pollutants Database 4.0 pro automatizovaný vývoj akviziční metody
• Sandwich injection na autosampleru:
  • 2vrstvý reverzní sandwich pro přídavek interních standardů a ochranných látek
  • 3vrstvý sandwich pro přípravu maticově korelované kalibrace (0,5–500 ppb)

Hlavní výsledky a diskuse

Obě metody (QuEChERS i EDGE) poskytly vysoce srovnatelnou účinnost extrakce:

• 235 pesticidů vykázalo 90 % slučitelnost při nízké hladině 10 ppb a 100 ppb, přibližně 96 % látek mělo recoverie mezi 80 až 120 %.
• EDGE extrakt byl čtyřnásobně ředěný, což vedlo k nižší celkové iontové chromatogramové abundanci, zejména při pozdních retenčních časech.
• Doba extrakce byla 10 minut na vzorek, 120 minut na šarži 12 vzorků, oproti několikakrokovému manuálnímu QuEChERS protokolu.
• Sandwichová injekce zajistila lineární odezvu s R²>0,99 v rozsahu 0,5–500 ppb.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizované extrakční řešení EDGE v kombinaci s sandwichovým vstřikováním:

• snižuje manuální zásahy a riziko chyb operátora,
• zkracuje dobu přípravy vzorku a zvyšuje průchodnost laboratoře,
• umožňuje jednoduchou přípravu maticově korelovaných kalibrací bez opakované přípravy standardů,
• zvyšuje spolehlivost a reprodukovatelnost analýzy pesticidů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj plně integrovaných automatizovaných linek pro přípravu vzorků, včetně robotizovaných řešení a AI-řízené optimalizace extrakčních parametrů. Rozšíření platformy EDGE na další typy matric (mléčné produkty, maso, obiloviny) a kombinace s vysokorozlišovacími technikami (UHPLC-HRMS) nabídnou širší analytické možnosti.

Závěr

EDGE automatizovaná extrakce v kombinaci s vícevrtvým sandwichovým vstřikováním představuje efektivní a spolehlivý přístup k analýze reziduí pesticidů. Metoda nabízí výkon srovnatelný s manuálním QuEChERS postupem, přičemž dramaticky zkracuje čas přípravy vzorku a minimalizuje riziko lidských chyb.

Reference

1. Agilent Pesticides and Environmental Pollutants Analyzer 4.0, 2021
2. Westland J. Advantages of Reversed Sandwich Injection for Pesticide Residue Analysis. Agilent application note 5991-7973EN, 2017