Method Development for Identification of Adulterated Spirits using Field Portable GC/MS

Význam tématu

Evropský průmysl lihovin dosahuje miliardových exportů a představuje významnou kulturní a ekonomickou hodnotu. Prémiové produkty jako skotská whisky jsou terčem padělatelů, kteří přidávají denaturovaný průmyslový alkohol obsahující škodlivé složky. Výsledkem jsou zdravotní rizika pro spotřebitele a poškození dobrého jména značek. Potřeba rychlého a spolehlivého odhalení těchto podvodů přímo v terénu je proto klíčová.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo nasadit přenosný GC/MS systém pro detekci specifických markerů denaturovaného alkoholu ve vzorcích lihovin. Studie se zaměřila na identifikaci chemických markerů jako methyl ethyl keton, methyl isobutyl keton a další ketony. Postup zahrnoval vývoj referenční knihovny retenčních časů a hmotnostních spekter, optimalizaci vzorkovací techniky a validaci metody na různých druzích lihovin včetně blended a single malt whisky, rumů, whiskey, vodky a tequily.

Použitá metodika a instrumentace

• GC/MS přístroj: Torion T-9 field portable GC/MS s toroidní iontovou pastí, rozsah scanu 41–500 m/z
• Chromatografická kolona: MXT-5, délka 5 m, vnitřní průměr 0,1 mm, film 0,4 μm, program: 50 °C (10 s) → 2 °C/s → 270 °C
• Přenos a injektor: split 10:1, teplota injektoru 270 °C
• Vzorkovací technika: CUSTODION SPME s vláknem PDMS/DVB (1 cm), odběr z 15 ml polypropylenové tuby
• Příprava vzorku: 2 ml vzorku do tuby, 5min ekvilibrace, adsorpce vláknem 30 s

Hlavní výsledky a diskuse

Referenční knihovna byla sestavena pro jednotlivé denaturační markery s retenčními časy a charakteristickými ionty. Detekční limit metody odpovídá přibližně 0,25 % přidaného denaturovaného alkoholu (25–100 ppm MIBK). Metoda prokázala 100% spolehlivost detekce při testech na 15 druzích lihovin bez falešných pozitiv. Analýza vzorku trvá zhruba 10 minut a software přístroje prezentuje výsledky formou jednoduchého varovného hlášení, vhodného i pro nechemiky.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlé terénní screeningové vyšetření na hraničních přechodech, ve skladech i v prodejnách
• Minimální potřeba odborné obsluhy a školení
• Nízké náklady na spotřební materiál a jednoduchá příprava vzorku
• Zvýšení bezpečnosti spotřebitelů a ochrana značek před padělky

Budoucí trendy a možnosti využití

Metodu lze rozšířit o další chemické markery pro odhalování jiných typů padělků. Příslib představuje integrace s cloudovými platformami a umělou inteligencí pro automatickou interpretaci dat. Vývoj menších senzorů a kombinace s dalším inline měřením otevírají cestu k plně automatizovanému monitoringu kvality nápojů i dalších potravin.

Závěr

Vyvinutá přenosná GC/MS metoda nabízí rychlou, citlivou a jednoduchou detekci denaturovaného alkoholu ve vzorcích lihovin. Díky ní lze efektivně předcházet distribuci nebezpečných padělků, chránit koncové spotřebitele i renomé výrobců.

Reference

• Cockburn P., Method Development for Identification of Adulterated Spirits using Field-Portable GC/MS, PerkinElmer, 2016
• SWRI, Scotch Whisky Research Institute, EU FP7 FoodIntegrity Project, grant č. 613688