Separation of Volatile Organic Hydrocarbons with Agilent J&W PLOT GC Columns and Selectivity Tuning

Význam tématu

Separace těkavých organických sloučenin (VOC) hraje klíčovou roli v petrochemickém průmyslu, ochraně životního prostředí i v analýze plynů a lehkých uhlovodíků. Využití kapilární plynové chromatografie s porézními polymerními fázemi umožňuje účinné rozlišení i izomerů, které nelze dosáhnout jednou samotnou kolonou.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo ukázat separační vlastnosti řady divinylbenzenových porézních polymerních PLOT sloupců Agilent J&W (typy Q, S, U) a nově vyvinutých PoraBOND Q kolón. Studie demonstruje možnost ladění selektivity sériovým řazením různých fází a porovnává stabilitu, inertnost a separační výkon se zaměřením na lehké nasycené i nenasycené uhlovodíky, aromáty a aktivní sloučeniny (sírné, okysličené i aminy).

Použitá metodika a instrumentace

Analýzy probíhaly na GC/FID Agilent 7890B s autosamplerem Agilent 7693 a split/split­less vstupem. Použité kolony:

• PoraPLOT Q, S, U (25 m×0,53 mm×20 µm)
• PoraPLOT Q (10 m×0,53 mm×20 µm)
• PoraBOND Q (25 m×0,53 mm×10 µm)

Podmínky chromatografu: heliová nosná fáze při 5 mL/min, teplotní program od 50 °C do 200 °C rampou 10 °C/min, FID při 200 °C. Připojení sloupců bylo realizováno ultra inertním press-fit konektorem.

Hlavní výsledky a diskuse

1. Rozdílná polarita fází Q

• Q: acetylén a etylen koeluují, propylén a propan separovány
• S: lepší rozlišení C2, částečná koeluace acetylénu s ethanem
• U: úplné rozlišení C2, ale koeluace C3

2. Ladění selektivity sériovým řazením (Q+U, U+Q, U+S, S+U, Q+S, S+Q) umožňuje dosáhnout unikátních separací C2 i C3 párů, přičemž přední kolona ovlivňuje celkovou účinnost.

3. PoraBOND Q vs PoraPLOT Q:

• PoraBOND Q vykazuje vyšší mechanickou stabilitu, menší uvolňování částic a širší provozní rozmezí teplot až do 300 °C
• lepším inertním chováním při analýze sirných a okysličených sloučenin (ostré symetrické špičky bez odlesku)

4. Analytické ukázky:

• Separační škála od metanu do toluenu v jednom běhu do 20 min
• Detekce 18 uhlovodíků a aromátů s dobrým rozlišením

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí uživatelům:

• Flexibilní ladění selektivity dle analytického úkolu bez nutnosti více přístrojů
• Možnost rychlé analýzy rozsáhlého spektra plynů a lehkých uhlovodíků
• Vyšší spolehlivost a reprodukovatelnost díky stabilně vázaným polymerům

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozvoj porézních polymerů se zaměří na:

• Nové funkční monomery pro cílené separace složitých směsí
• Další zvyšování inertnosti pro stopovou analýzu aktivních sloučenin
• Integraci s online vzorkovači a hromadnými detektory pro procesní monitorování

Závěr

Studie demonstruje, že PLOT kolony Agilent J&W řady PoraPLOT a PoraBOND poskytují rozsáhlé možnosti separace VOC. Ladění selektivity i nová výrobní technologie zvyšují výkon, robustnost a inertnost metod vhodných pro řadu průmyslových i environmentálních aplikací.

Reference

1. de Zeeuw J. Gas Solid-Gas Chromatography. Encyclopedia of Separation Science, 2000.
2. Berezkin V., de Zeeuw J. Capillary Adsorption Chromatography. 1996.
3. Ji Z., Major R., Guthrie E. Porous Layer Open-Tubular Capillary Columns. J. Chromatogr. A 1999.
4. de Zeeuw J. et al. PoraPLOT Q: Porous Layer Open Tubular Column. J. High Resolut. Chromatogr. 1988.
5. Van Loon R. C1–C3 Hydrocarbon Analysis Using Agilent 490 Micro GC. Agilent Tech. 2012.
6. Ji Z., Hutt S. A New Bonded Porous Polymer PLOTU Column. J. Chromatogr. Sci. 2000.
7. Grob K. Gum Phases for Glass Capillary Columns. Chromatographia 1977.
8. Grob K., Grob G. Dependence of Polarity on Temperature. Chromatographia 1983.
9. Sandra P. et al. Selectivity and Selectivity Tuning in GC. J. High Resolut. Chromatogr. 1985.
10. Freeman R., Kukla D. Role of Selectivity in GC. J. Chromatogr. Sci. 1986.
11. Hinshaw Jr. J., Ettre L. Selectivity Tuning of Serially Connected Columns. Chromatographia 1986.
12. Cao M., Liu Z., Zou Y. Agilent J&W PoraBOND Q PT Analyzes Oxygenates. Agilent Tech. 2012.
13. Agilent Technologies. Hydrocarbons C1–C3 Application Note. 2011.
14. Agilent Technologies. Sulfur Compounds Application Note. 2011.
15. Agilent Technologies. Halogenated Hydrocarbons Application Note. 2011.
16. Agilent Technologies. Volatile Chlorinated Compounds Application Note. 2011.