Semi-Quantitative Analysis of Anions in Water by HS-GC/MS

Význam tématu

Monitorování aniontů ve vodních vzorcích je klíčové pro zajištění kvality pitné i průmyslové vody. Sledování fluoridů, chloridů či thiokyanátů pomáhá včas identifikovat kontaminace, vyhodnotit účinnost úprav a zajistit bezpečnost vodních zdrojů.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit možnost semi-kvantitativní analýzy aniontů ve vodě prostřednictvím plynové chromatografie spojené s hmotnostní spektrometrií (HS-GC/MS). Namísto běžné iontové chromatografie se využilo automatické derivatizace v hlavě prostoru a simultánního sběru scan i SIM dat pro spolehlivou identifikaci i nežádoucích vedlejších složek.

Použitá metodika a instrumentace

Pro derivatizaci aniontů byl použit pentafluorobenzyl p-toluenesulfonát (PFB-Tosylate), reakcí při 80 °C po dobu 5 minut v hlavě prostoru (HS-20). Analýzy proběhly na GCMS-QP2020 NX se sloupcem SH-Rxi™-5 MS (30 m × 0,25 mm, 0,25 μm). Zařízení pracovalo v split režimu (poměr 5:1), jako nosné plyn helium při konstantní lineární rychlosti a tlak 100 kPa. Teploty injektoru i přenosové linie byly nastaveny na 150 °C, zdroj i interface MS na 200 °C respektive 240 °C. Sbíraný rozsah m/z 35–400 v simultánním Scan/SIM režimu.

Hlavní výsledky a diskuse

Deriváty aniontů vykázaly charakteristické retenční časy: PFB-F okolo 3,4 min, PFB-Cl kolem 5,0 min a PFB-SCN/NCS přibližně 7,8 min. Hmotnostní spektra potvrdila přidání aniontu k fragmentu m/z 181 a umožnila identifikovat i další kontaminanty detekovatelné přes NIST 20. Citlivost metody poklesla až na úroveň 5 μg/mL, přičemž kvalita chromatogramů zůstala dostačující pro semikvantitativní analýzu.

Přínosy a praktické využití metody

• Automatická derivatizace v HS-20 zkracuje dobu přípravy vzorku.
• Simultánní sběr Scan i SIM zvyšuje spolehlivost identifikace i nekvantifikovaných složek.
• Metoda rozšiřuje možnosti detekce aniontů tam, kde není dostupná iontová chromatografie.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj integrovaných systémů pro rychlou derivatizaci a vysoko citlivou hyphenovanou analýzu stopových aniontů. Vývoj softwaru pro automatické vyhodnocení simultánních Scan/SIM dat umožní vyšší automatizaci a robustní monitorování širokého spektra iontů a polárních látek ve vodách.

Závěr

Studie prokázala, že HS-GC/MS s automatickou PFB-derivatizací a přístrojem Shimadzu GCMS-QP2020 NX je efektivní nástroj pro semi-kvantitativní stanovení aniontů ve vodách. Metoda nabízí spolehlivou identifikaci, možnost detekce nespecifických kontaminantů a dostatečnou citlivost pro většinu aplikací v oblasti QA/QC a environmentálních studií.

Reference

V textu nebyly uvedeny specifické literární zdroje.