Screen Beer by GC/MS Static Headspace with the Agilent J&W DB-624 Ultra Inert Capillary Column

Význam tématu

Analýza aromatických a chuťových složek piva pomocí statické hlavy prostoru spojené s chromatografií plynnou a hmotnostní spektrometrií (GC/MS) nabízí rychlý a citlivý přístup k profilování klíčových fermentačních metabolitů. S rostoucím trendem řemeslných malých pivovarů je kontrola kvality a charakterizace chuťového spektra zásadní pro udržení konzistence a odlišení jednotlivých pivních stylů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace bylo demonstrovat použitelnost vysoce inertní kapilární kolony Agilent J&W DB-624UI pro screening fermentačních a destilačních složek v různých typech piva. Studie zahrnovala srovnání s prémiovou konkurencí, hodnocení rozlišení aldehydů, vyšších alkoholů, esterů a organických kyselin, a aplikaci metody na pale ale a lager.

Použitá metodika a instrumentace

Pro GC/MS analýzu vzorků piva ve statickém headspace byla použita sestava:

• Agilent 7890/5975C GC/MS se split/splitless vstupem, MSD trojosá detekce, propojená s Agilent 7697A Headspace Samplerem.
• Kapilární kolona Agilent J&W DB-624UI 30 m × 0,25 mm, tloušťka filmu 1,4 µm; nosný plyn helium, konstantní průtok 1,8 mL/min; program teploty od 35 °C do 250 °C.
• Detekční podmínky: MSD scan režim 30–400 amu, teplota ionizačního zdroje 230 °C, kvadrupóru 150 °C, transfer line 260 °C.
• Pro GC-FID bylo použito Agilent 7890 GC s Agilent 7693 Autosamplerem a kolona DB-624UI 30 m × 0,32 mm, 1,8 µm; průtok helium 2,6 mL/min, teplotní program přeložen z GC/MS.
• Spotřební materiál: 20 mL headspace lahvičky, crimper, septa, deactivated transfer line, inertní ferrule a liner.

Hlavní výsledky a diskuse

Zásadními poznatky jsou ostré špičky a dobrou separaci aktivních aldehydů, vyšších alkoholů a esterů při koncentracích 2 µL/L. Na 30m DB-624UI kolóně byla prokázána schopnost rozlišit izomerní páry (např. isoamyl a aktivní amyl alkohol) během 32min běhu. Profilace pale ale a lageru odhalila společné složky (např. acetaldehyd, ethyl acetát, isoamyl acetát) i rozdíly v komplexnosti matrice. Organické kyseliny (octan, propionát, butyrát, oktanová kyselina) se lépe detekovaly při přímé injekci do GC-FID, přičemž DB-624UI poskytla detailní vyvážení citlivosti až do 0,125 ng na kolónu.
Ve srovnání s prémiovou konkurencí vykazovala DB-624UI významně lepší špičkový tvar a citlivost pro všechny čtyři organické kyseliny, kde konkurence často detekovala méně komponent s výrazným špičkovým táhnutím.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlé kontrolní screening fermentačních metabolitů v kvalitativním i kvantitativním režimu.
• Jednoduchá příprava vzorku (pivo přímo v headspace lahvičce bez ředění do ~10 % ethanolu).
• Vysoká inertnost a selektivita fázové stanice pro reaktivní sloučeniny.
• Možnost nasazení v QA/QC laboratořích a výzkumných projektech zaměřených na vývoj nových receptur.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření statického headspace GC s moderními detektory (QTOF, Orbitrap) pro cílené sledování stopových sloučenin a nekonvenčních chuťových markerů. Dále lze kombinovat multidimenzionální chromatografii (GC×GC) pro podrobnější profiling komplexních pivních vzorků a využít strojového učení pro automatickou klasifikaci pivních stylů.

Závěr

Agilent J&W DB-624UI kolony prokázaly vynikající inertnost, selektivitu a rozlišení klíčových fermentačních a destilačních komponent v pivu. Metoda umožňuje rychlý screening i detailní analýzu organických kyselin, alkoholů, aldehydů a esterů a představuje spolehlivé řešení pro řemeslné i průmyslové laboratoře.

Reference

• Brewers Association. Boulder, CO, USA. Craft Brewing Statistics.
• Goldammer T. The Complete Book to Brewing Beer, 2nd Ed., Apex Publishers, VA, USA, 2008.
• Bickham S. Brewing Techniques, 5 (1997).