Volatile Organic Compound Analysis in Water Following HJ810-2016

Význam tématu

Analýza těkavých organických sloučenin (VOC) ve vodě je klíčová pro monitorování kvality vody a ochranu životního prostředí. VOC mohou pocházet z průmyslových úniků, dezinfekčních procesů nebo biologických aktivit a jejich přítomnost i při nízkých koncentracích představuje riziko pro lidské zdraví a ekosystémy. Moderní laboratorní metody požadují spolehlivou extrakci, vysokou citlivost a reprodukovatelnost výsledků, což činí techniku headspace-GC/MS ideální volbou pro rutinní i výzkumné aplikace.

Cíle a přehled studie / článku

Tento dokument popisuje ověření výkonnosti systému Agilent 8697 Headspace Sampler – XL Tray spojeného s Agilent 8860 GC a Agilent 5977B MSD pro analýzu 55 reprezentativních VOC ve vodě podle čínské normy HJ810-2016. Studie hodnotí:

• opakovatelnou extrakci a detekci VOC
• linárnost kalibrací a rozsah detekčních limitů
• mez detekce (LOD) a kvantifikace (LOQ)
• recovery při testu na reálné vodě

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky vody byly připraveny podle HJ810-2016: do 20mL headspace lahviček se přidalo 4 g NaCl a 10 mL deionizované vody, poté byly inokulovány standardy VOC a interní standardy (fluorobenzen a 1,4-dichlorbenzen-d4). Kalibrační standardy byly připraveny v rozsahu 1–400 µg/L ve dvou režimech detekce (scan a SIM). Otestováno bylo šest kalibračních úrovní a osm replikátů pro výpočet MDL/LOQ.

• Headspace: Agilent 8697 – XL Tray, teplota 65 °C, equilibrace 40 min, objem headspace smyčky 1 mL, přenosová linka 120 °C
• Chromatografie: Agilent 8860 GC, kolona DB-624 (60 m×0,25 mm, 1,4 µm), teplotní program od 40 °C do 230 °C
• Mesařská detekce: Agilent 5977B MSD s inertním extract ion zdrojem, scan rozsah 35–350 Da, SIM režim s kvantifikačními ionty dle seznamu

Hlavní výsledky a diskuse

Systém prokázal vynikající opakovatelnost: plochy píků měly %RSD 0,6–6,2 % pro scan a 0,6–4,8 % pro SIM. Linearity kalibrací dosahovala R² 0,9947–1,000 při průměru 0,9990 (scan) a 0,9987–1,000 při průměru 0,9996 (SIM). LOD se pohybovaly od 0,132 do 1,105 µg/L (scan) a 0,007–0,073 µg/L (SIM), LOQ od 0,44 do 3,68 µg/L respektive 0,0229–0,243 µg/L. Recovery na spikovaných vzorcích je v rozmezí 90–122 % pro scan a 90–113 % pro SIM, což splňuje požadavky HJ810-2016.

Přínosy a praktické využití metody

Tato headspace-GC/MS metoda nabízí:

• jednoduché a rychlé vzorkování bez nutnosti složitého purge-and-trap
• vysokou opakovatelnost a citlivost splňující regulační limity
• inteligentní diagnostiku a automatizované testy těsnosti vazu lahviček
• snadnou údržbu a vysokou průchodnost až 120 vzorků

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření metodiky o:

• automatizované přípravné systémy a pokročilé mikroextrakce
• smart headspace funkce včetně prediktivní údržby
• aplikace na složitější matrice (biologické vzorky, půda)
• integraci s vysokorozlišovacími MS a umělou inteligencí pro rychlejší identifikaci

Závěr

Testovaný systém Agilent 8697 – XL Tray s GC 8860 a MSD 5977B splnil nebo překročil požadavky HJ810-2016 pro analýzu VOC ve vodě. Poskytuje spolehlivou extrakci, vysokou citlivost, vynikající lineární odezvu i reprodukovatelnost a je vhodný pro rutinní i akreditované laboratoře.

Reference

1. Szelewski M. Environmental Volatiles using an Agilent 7697A Headspace Sampler, an Agilent 7890B GC and an Agilent 5977A series GC/MSD. Agilent Technologies application note 5991-2108EN, 2013.
2. Quimby B. D., Andrianova A. A. Volatile Organic Compounds Analysis in Drinking Water with Headspace GC/MSD Using Hydrogen Carrier Gas and HydroInert Source. Agilent Technologies application note 5994-4963EN, 2022.
3. Rothweiler B. Analysis of Volatile Organic Compounds in Environmental Waters Using the Agilent 7697A Headspace and 7890B/5977A GC/MS. Agilent Technologies application note 5991-3927EN, 2014.
4. Ministry of Ecology and Environment of the People’s Republic of China. Water quality—Determination of Volatile Organic Compounds—Headspace/Gas Chromatography Mass Spectrometry (HJ 810-2016), 2016-10-01.