Speed Up Multiresidue Pesticides Analysis in Food with Low-Pressure GC-MS

Význam tématu

Multireziduální analýza pesticidů v potravinách je klíčová pro zajištění bezpečnosti produktů a dodržení regulačních limitů. Laboratoře čelí rostoucímu objemu vzorků a tlaku na rychlé vyhodnocení výsledků. Nízkotlaká GC-MS (LPGC-MS) představuje inovativní přístup, který nabízí významné zrychlení analýz bez kompromisů v citlivosti a robustnosti.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem aplikace bylo demonstrovat možnost trojnásobného zkrácení doby analýzy 209 pesticidů ve vzorcích jahod oproti konvenční GC-MS metodě. Studie porovnala standardní 30 m kolonou (0,25 mm ID) s nízkotlakým kolonovým kitem (5 m restriktor + 15 m analytická kolona 0,53 mm ID) a potvrdila rychlé eluování všech látek (deltamethrin při 8,33 min oproti 26,34 min).

Použitá metodika a instrumentace

Příprava vzorku: 10 g homogenizovaných jahod obohacených interními standardy (20 ppb), extrakce 10 mL acetonitrilu s QuEChERS EN 15662 solemi, dSPE clean-up s MgSO4 a PSA/C18.
Chromatografie (LPGC-MS):

• Restriktorová kolona: 5 m × 0,18 mm ID
• Analytická kolona: 15 m × 0,53 mm ID, 1 μm Rtx-5ms + 1 m integrovaná transfer linka
• Oven program: 80 °C (1 min) → 320 °C při 35 °C/min (držet 5 min)
• Přenosová linka: 290 °C
• Proud helia konstantní 2 mL/min
• Injekce: 1 μL splitless, Topaz liner 4,0 mm s vlněnou výplní, 250 °C

Detekce: Thermo Scientific TSQ 8000 Triple Quadrupole GC-MS, SIM režim 35–550 m/z.

Hlavní výsledky a diskuse

LPGC-MS metoda dosáhla doby analýzy 209 pesticidů jen 8,33 min, což představuje více než trojnásobné zrychlení oproti konvenční metodě (26,34 min). Užší a vyšší chromatografické špičky zlepšily senzitivitu. Nižší počet separačních destiček vedl k mírně sníženému chromatografickému rozlišení, které je však kompenzováno masovou spektrometrií. Izobarické páry (např. 4-4′-DDD a 2,4′-DDT) vyžadují další optimalizaci chromatografie, pokud je jejich separace kritická.

Přínosy a praktické využití metody

• Zvýšení propustnosti laboratorního provozu trojnásobně
• Jednoduchá implementace díky factory-coupled nízkotlakému kolonovému kitu
• Robustní a těsnící spojení minimalizuje úniky a údržbu
• Integrovaná transfer linka snižuje šum pozadí a zkracuje dobu stabilizace

Závěr

Studie potvrdila, že LPGC-MS nabízí efektivní způsob zkrácení doby analýzy multireziduálních pesticidů v potravinách bez potřeby drahé dodatečné investice či použití vodíkového nosiče. Přechod na nízkotlaké GC-MS je realizovatelný jedinou výměnou kolon a úpravou parametrů metody.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Adaptace LPGC-MS pro další matrice (voda, půda, další potraviny)
• Kombinace s GC-MS/MS pro vyšší selektivitu a nižší LOQ
• Optimalizace délky a tloušťky kolon pro vyvážení kapacity a rychlosti
• Vývoj nových inertních materiálů a spojovacích technologií ke zvýšení stability a snížení pozadí