An Introduction to Low-Pressure GC-MS (LPGC-MS)

Význam tématu

Metoda Low-Pressure GC-MS (LPGC-MS) představuje inovativní přístup k akceleraci plynové chromatografie využitím vakuového systému hmotnostního spektrometru pro snížení tlaku v celé délce kolony. Rychlejší analýzy jsou zásadní pro vysoce propustné laboratoře zabývající se monitorováním reziduí pesticidů a dalšími rutinními aplikacemi, kde se požaduje zvýšená efektivita a citlivost.

Cíle a přehled studie / článku

Článek poskytuje přehled principů LPGC-MS, popisuje historické překážky nasazení této techniky a představuje praktické řešení v podobě předem sestavené kolony s omezovačem průtoku a integrovanou přenosovou linkou. Demonstruje výhody v oblasti rychlosti, citlivosti a stability ve srovnání s konvenčními metodami GC-MS.

Použitá metodika

Pro ukázkovou analýzu multireziduálních pesticidů ve vzorcích potravin byly porovnány dvě konfigurace: standardní 30 m × 0,25 mm ID kolona s filmem 0,25 µm a LPGC-MS sestava s 5 m×0,18 mm omezovačem a 15 m×0,53 mm analytickou kolonou (film 1 µm + 1 m přenosové linky). Byly nastaveny adekvátní teplotní programy a průtoky nosného plynu, optimalizované pro vyšší lineární rychlost pod sníženým tlakem.

Použitá instrumentace

• Hmotnostní spektrometr: Thermo Scientific TSQ 8000 Triple Quadrupole GC-MS
• GC kolony: Rxi-5ms, 30 m×0,25 mm ID, 0,25 µm vs LPGC-MS kolona (5 m×0,18 mm ID + 15 m×0,53 mm ID, 1 µm + 1 m přenosová linka)
• Vstřikovač: split 10:1, objem 2 µL, teplota 250 °C
• Oven: program 90 °C→330 °C při 8,5 °C/min (konvenční) vs 80 °C→320 °C při 35 °C/min (LPGC-MS)
• Přenosová linka a zdroj: 290 °C/330 °C, ionizace EI

Hlavní výsledky a diskuse

• Doba analýzy pesticidů se zkrátila z 26,3 min na 8,3 min, tedy trojnásobné zrychlení.
• Širší průměr kolony pod vakuovým výstupem umožnil vyšší lineární rychlost a užší šířku píků (1,5–2 s), což zvýšilo výšku píků a potenciální citlivost.
• Přestože se snížila chromatografická účinnost (teoretické desky cca 30 000 vs 120 000), hmotnostní spektrometr kompenzuje koeluující složky dekonvolucí signálu.
• Životnost kolony byla ověřena 500 injekcemi extraktu špenátu bez významného posunu retenčních časů ani degradace oddělení izomerů.
• Kontinuální kontrola těsnosti systému ukázala stabilní únik na úrovni <5 % vůči referenčnímu iontu během celého testu.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné zkrácení doby jedné analýzy zvyšuje propustnost laboratoře a umožňuje rychlejší zpětnou vazbu kvalitativních a kvantitativních výsledků.
• Snížená spotřeba nosného plynu při vyšší lineární rychlosti šetří provozní náklady.
• Integrovaná přenosová linka minimalizuje čas stabilizace a pozadí, zlepšuje reproducibilitu a snižuje degradaci stacionární fáze.
• Předem sestavený, utěsněný kit eliminuje komplikované spojování různého průměru kapilár a zajišťuje spolehlivý provoz.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj LPGC-MS se očekává ve směru zvýšení automatizace výměny a kalibrace kolony, optimalizace softwarových nástrojů pro překlad metod a rozšíření aplikací na komplexní matrice v potravinářství, environmentálním i farmaceutickém sektoru. Využití moderních vysokonapěťových GC systémů a doplňkových vložek pro rychlé rampy bude dále podporovat rychlé metody s vysokou rozlišovací schopností.

Závěr

LPGC-MS je osvědčená technika pro významné urychlení GC-MS analýz za cenu mírného snížení chromatografické účinnosti, která je kompenzována citlivostí a selektivitou hmotnostního spektrometru. Předem sestavené kity zajišťují rychlou a bezproblémovou instalaci, dlouhodobě stabilní výkon a usnadňují přechod z konvenčních metod.

Reference

1. Gruber B, David F, Sandra P. Trends Anal Chem. 124:115475 (2020)
2. Lehotay SJ et al. LCGC North Am. 38:457–466 (2020)
3. Lehotay SJ, Michlig N, Lightfield AR. J Agric Food Chem. 68:1468–1479 (2020)
4. Han L, Lehotay SJ, Sapozhnikova Y. J Agric Food Chem. 66:4986–4996 (2018)
5. Lehotay SJ, Chen Y. Anal Bioanal Chem. 410:5331–5351 (2018)
6. Lehotay SJ, Han L, Sapozhnikova Y. Anal Bioanal Chem. 410:5465–5479 (2018)
7. Sapozhnikova Y. J Chromatogr A. 1572:203–211 (2018)
8. Hinshaw J. LCGC North Am. 35:810–815 (2017)
9. Han L, Sapozhnikova Y, Lehotay SJ. Food Control 66:270–282 (2016)
10. Lehotay SJ, Han L, Sapozhnikova Y. Chromatographia 79:1113–1130 (2016)
11. de Zeeuw J et al. J Sep Sci. 32:1849–1857 (2009)
12. Maštovska K, Lehotay SJ. J Chromatogr A. 1000:153–180 (2003)
13. Klee MS, Blumberg LM. J Chromatogr Sci. 40:234–247 (2002)
14. Maštovska K, Lehotay SJ, Hajšlova J. J Chromatogr A. 926:291–308 (2001)
15. de Zeeuw J et al. J High Res Chromatogr. 23:677–680 (2000)