Fast Screening of Recalled Tylenol® for Tribromoanisole and Related Adulterants

Význam tématu

Moderní farmaceutický průmysl čelí riziku kontaminace výrobků cizorodými látkami, jako je 2,4,6-tribromoanisol, který může vyvolat nepříjemné pachy a zdravotní potíže. Rychlá a spolehlivá analytika je proto nezbytná pro včasné odhalení a řízení krizových situací spojených s odvoláním léků.

Cíle a přehled studie

Studie demonstruje aplikaci metody QuEChERS pro rychlou extrakci a GC-TOFMS pro screening anisolových kontaminantů v práškových vzorcích Tylenolu®. Cílem bylo ověřit efektivitu extrakce, vhodnost dSPE čistících kroků a schopnost detekce ve srovnání s nízkými prahovými hodnotami zápachu.

Použitá instrumentace

• QuEChERS podle EN 15662 s Q-sep™ Q110 extrakčními solemi (MgSO4, NaCl, trisodný citrát)
• Centrifugace: Q-sep™ 3000 centrifuga
• Chromatografie: LECO Pegasus® III GC-TOFMS
• Kolona: Rxi®-5Sil MS (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm)
• Splitless injekční autosampler, 1 µl injekce, 250 °C

Metodika

Vzorky Tylenolu® byly rozemlety, navlhčeny vodou a opepikované známými koncentracemi anisolů (1 000 a 100 ng/g). Po hodinovém nasáknutí následovala extrakce 10 ml acetonitrilu, přidání extrakčních solí, třes, centrifugace a volitelný dSPE cleanup (sorbénty PSA, C18, GCB). Výsledné extrakty prošly GC-TOFMS analýzou s programem teplot 90 °C až 310 °C a spektrem 45–550 amu.

Hlavní výsledky a diskuse

• Recovery analyzovaných anisolů dosáhly 51–82 % při spike 1 000 ng/g.
• Varinata bez dSPE poskytla podobné výsledky jako čištění, dSPE však nebyla klíčová kvůli velké matrici acetaminofenu.
• Spektální dekonvoluce TOFMS umožnila selektivní identifikaci pentachloroanisolu pod vrcholem acetaminofenu.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda QuEChERS v kombinaci s GC-TOFMS nabízí rychlý screening až 24 vzorků za hodinu, minimalizuje spotřebu rozpouštědel a umožňuje spolehlivou detekci kontaminantů v náročných farmaceutických matricích.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření aplikace na další farmaceutické a potravinářské produkty.
• Integrace LC-MS/MS pro analýzu vícepolárních látek.
• Automatizace přípravy vzorků a pokročilé algoritmy spektrální dekonvoluce.

Závěr

Kombinace QuEChERS a GC-TOFMS se ukázala jako robustní a časově úsporný postup pro screening cizorodých látek v lécích. Metoda poskytuje dostatečnou citlivost i selektivitu pro rychlou reakci na krizové odvolání výrobků.

Reference

1. P. Kavilanz, CNN.Money.com (2010)
2. R. Tracy, B. Skaalen, Practical Winery and Vineyard (2008)
3. F.B. Whitfield et al., J. Agric. Food Chem. 45 (1997) 889
4. EN 15662 (2008): QuEChERS pro potraviny rostlinného původu
5. P. Chatonnet et al., J. Agric. Food Chem. 52 (2004) 1255