Analysis of Low-Level PAHs in Drinking Water with an Agilent PAL3 equipped with SPME ARROW

Význam tématu

Polycyklické aromatické uhlovodíky patří mezi toxické a karcinogenní látky ve vodě a jejich nízká koncentrace je přísně regulována. Spolehlivá a citlivá analýza pod 1 ng/L je zásadní pro ochranu lidského zdraví a splnění legislativních požadavků.

Cíle a přehled studie

Studie si klade za cíl vytvořit rychlou a plně automatizovanou metodu pro stanovení nízkonákladových PAU v pitné vodě. Metoda kombinuje SPME Arrow extrakci na autosampleru Agilent PAL3 s plynovou chromatografií a hmotnostní detekcí pro dosažení požadované citlivosti a reprodukovatelnosti.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky pitné vody (15 mL) byly extrahovány pomocí SPME Arrow vláken PDMS 100 µm (sorptivní fáze 3,8 µL) na autosampleru PAL3 RSI 120. Extrakce probíhala při 40 °C po dobu 30 minut za míchání 500 rpm. Desorpce vláken v GC inletu při 280 °C trvala 5 minut. GC 7890B s kolonkou DB-EUPAH (30 m x 0,25 mm x 0,25 µm) pracovala s programem od 40 °C (2 min) přes 260 °C do 335 °C. MS detektor 5977B v režimu SIM měl zdroj 320 °C a kvadrupól 150 °C. Kalibrace proběhla na standardech 1–200 ng/L s vnitřními deuterovanými standardy.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda vykázala v celém rozsahu lineárnost s koeficienty R2 ≥ 0,999 (u dibenza,h anthracenu R2 = 0,9989). Reprodukovatelnost 11 opakovaných injekcí standardu 10 ng/L dosáhla RSD pod 8 % pro všechny analyty. SPME Arrow prokázal vysokou mechanickou robustnost při více než 200 extrakcích bez významné ztráty signálu.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizovaná příprava vzorků zkracuje dobu analýzy a minimalizuje spotřebu rozpouštědel. Metoda umožňuje rutinní monitoring PAU v pitné vodě s detekčním limitem pod legislativními 1 ng/L, čímž podporuje kontrolu kvality a bezpečnosti vody.

Budoucí trendy a možnosti využití

Možné rozšíření aplikace na další matrice, jako jsou pryžové a plastové materiály nebo atmosférické vzorky. Další vývoj směřuje k integraci s vysoce efektivními kolonkami a miniaturizovanými detektory pro zvýšení citlivosti a propustnosti laboratoří.

Závěr

Vyvinutá metoda založená na SPME Arrow a GC/MS je rychlá, robustní a vysoce citlivá. Splňuje požadavky na linearitu, přesnost a reprodukovatelnost a je vhodná pro rutinní stanovení nízkonákladových PAU v pitné vodě.

Reference

• Kremser A, Jochmann MA, Schmidt TC Anal Bioanal Chem 2016 408(3) 943-952
• Helin A, Rönkkö T, Parshintsev J, Hartonen K, Schilling B, Läubli T, Riekkola ML J Chromatogr A 2015 1426 56-63
• GC/MS Analysis of European Union EU Priority Polycyclic Aromatic Hydrocarbons Using an Agilent J&W DB-EUPAH GC Column with Column Performance Comparison Agilent Application Note 5990-4883EN
• Analysis of Low-Level Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Rubber and Plastic Articles using Agilent J&W DB-EUPAH GC Column Agilent Application Note 5990-6155EN
• PAH Analyses with High Efficiency GC Columns Column Selection and Best Practices Agilent Application Note 5990-5872EN
• Gardner MJ, Wilson AL, Cheesman RJ Manual on Analytical Quality Control for the Water Industry NS30 WRc 1989