An automated approach for the determination of gasoline range organics (GRO) in water by gas chromatography coupled with static headspace sampling

Význam tématu

Analýza organických sloučenin rozsahu benzinu (GRO, uhlovodíky C6–C10) ve vodě je klíčová pro monitorování environmentálních kontaminací, zejména po úkapových haváriích a průmyslových nehodách. Headspace plynu v kombinaci s plynovou chromatografií (HS-GC) a detekcí ionizací ve plamenu (FID) umožňuje rychlou, citlivou a bezpřípravkovou extrakci vysoce těkavých složek ve vodném prostředí.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem práce bylo prokázat kvantitativní výkonnost kombinace autosampleru TriPlus 500 HS a chromatografu TRACE 1310 GC-FID pro stanovení GRO v pitné vodě. Studie zahrnovala ověření linearity, citlivosti, přesnosti, opakovatelnosti, odolnosti proti přenosu vzorku a možnosti integrace výsledků v softwaru Chromeleon CDS.

Použitá metodika a instrumentace

Výchozí instrumentace:

• Autosampler TriPlus 500 HS s přímým rozhraním do TRACE 1310 GC
• TRACE 1310 GC s Instant Connect split/splitless injektorem a Instant Connect FID
• GC kolona TraceGOLD TG-1MS (30 m × 0,32 mm × 3,0 μm)
• Softwarový systém Chromeleon CDS verze 7.2

Pro HS analýzu byly použity 10mL hlavicové lahvičky inkubované při 85 °C po dobu 30 minut, tlak v hlavicovém okruhu 200 kPa, smyčka 1 mL při 105 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

• Linearity: kalibrace ve 7 úrovních od 6,25 do 10 000 μg/L, koeficient R2 = 1,000 pro všechny analyty, %RSD faktorů odezvy < 6,5 %.
• Citlivost: průměrná MDL ≈ 1,4 μg/L, LOQ ≈ 4,6 μg/L; splňuje limity Wisconsin metody (LOQ ≤ 100 μg/L).
• Přesnost (recovery): matrix spike recoveries ve vodě 96–105 % pro jednotlivé analyty a celkové integrace podle EPA 8015 C i Wisconsin metody.
• Opakovatelnost: průměrné %RSD plochy chromatografických píků 0,91 % (standard 50 μg/L) a 1,1 % (reálná matrice s 5 % benzínové směsi).
• Odolnost proti přenosu: po 5 blankech po sérii kontaminovaných vzorků žádné zbytkové píků detekovány nebyly.
• Rychlost a propustnost: doba separace < 13 min; až 240 vzorků bezobslužně.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlou rutinní analýzu GRO ve vodách s minimální přípravou vzorku. Vysoká inertnost vzorkovací cesty, automatizované e-workflows a přímé propojení s Chromeleon CDS zaručují spolehlivost výsledků, přehledné zpracování dat a jejich archivaci.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Implementace hmotnostní detekce (GC-MS) pro zvýšení selektivity a identifikace
• Integrace s on-line monitoringem a dálkovým přístupem k datům
• Rozšíření rozsahu analyzovaných sloučenin (polární a méně těkavé látky)
• Další miniaturizace a rychlé samplery pro terénní aplikace

Závěr

Automatizovaný HS autosampler TriPlus 500 HS v kombinaci s GC-FID přístrojem TRACE 1310 představuje robustní, citlivou a vysoce opakovatelnou metodiku pro kvantitativní stanovení benzínového rozsahu organických látek ve vodných vzorcích. Výsledky potvrdily vynikající linearitu, nízké detekční limity, vysokou přesnost a bezpřípravkovou analýzu umožňující vysokou propustnost laboratoře.

Reference

1. Thermo Fisher Scientific. Chromeleon CDS Enterprise – Compliance, Connectivity, Confidence; BR72617-EN0718S.
2. EPA. Definition and Procedure for the Determination of the Method Detection Limit, Revision 2; EPA 821-R-16-006; 2016.
3. Wisconsin DNR. Modified GRO Method for Determining Gasoline Range Organics; PUBL-SW-140; 1995.
4. EPA Method 8015 C. Nonhalogenated Organics by Gas Chromatography, Revision 3; 2007.