Equivalent GC systems performance for regulatory method compliance and validation

Význam tématu

V analytických laboratořích je často nutné přenášet a ověřovat metody mezi různými plynovými chromatografy tak, aby byla zajištěna shoda s mezinárodními regulačními požadavky a minimalizována doba potřebná pro validaci. Ekvivalentní výkon instrumentů usnadňuje přenos metod mezi různými značkami a šetří čas i náklady při zavádění nových systémů.

Cíle a přehled studie

Tento white paper popisuje výkon Thermo Scientific TRACE 1300 a 1600 Series plynových chromatografů s FID detektorem při realizaci čtyř klíčových regulačních metod: stanovení Gro ve vodě (EPA 8015C a upravená Wisconsin metoda), analýzu reziduálních rozpouštědel podle USP <467>, separaci 16 PAH dle US EPA a rozbor 37 mastných kyselin (FAMEs) podle AOAC 996.06.

Použitá instrumentace

• Thermo Scientific TRACE 1300 a 1600 Series GC s Instant Connect SSL injektorem a FID detektorem
• TriPlus 500 Headspace Autosampler, AI/AS 1310 a AI/AS 1610 Liquid Autosampler
• Chromatografické kolony: TraceGOLD TG-1MS, TG-624, TG-5MS a Restek Rt-2560

Hlavní výsledky a diskuse

• GRO ve vodě: Splněno rozlišení kritických párů (methanol/MTBE Rs=31,4; ethylbenzene/m,p-xylene Rs=1,9), linearita R²>0,9995, LOQ 6–7 µg/L, recovery 91–97 %, RSD <5 %.
• Reziduální rozpouštědla USP <467>: S/N >5 pro 1,1,1-trichloroethane, Rs(acetonitril/dichloromethan)>1, Gaussian peak shapes As≈1,2.
• 16 PAH dle US EPA: Oddělení všech látek s Rs ≥1,0, rychlá surge injekce 2 ng na kolonu, doba běhu 20 min.
• 37 FAMEs AOAC 996.06: Plná separace vč. kritických párů C18:3/C20:1 a C22:1/C23:0 s Rs ≥1,0, přesná identifikace a integrace 37 komponent.

Přínosy a praktické využití metody

Ukázané konfigurace prověřují shodu s předpisy pro environmentální i farmaceutické aplikace a pro potravinářskou analytiku. Metody lze plynule přenášet mezi různými GC platformami, zkracuje se čas validace a zajišťuje konzistentní kvalita dat v QA/QC laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj automatizace a integrace s hmotnostní spektrometrií, aplikace zelených chromatografických postupů a využití pokročilých algoritmů pro kontrolu kvality a prediktivní údržbu přístrojů poskytují nové možnosti pro zrychlení a zkvalitnění analytických procesů.

Závěr

TRACE 1300 a 1600 Series GC systémy s FID detektorem a elegentními autosamplery prokazují ekvivalentní či lepší výkonnost oproti konkurenčním zařízením v celé řadě regulačních metod. Zajišťují požadované chromatografické rozlišení, linearitu a citlivost, což usnadňuje přenos metod a dodržení platných standardů.

Reference

1. EMEA/CHMP/EWP/192217/2009 Rev. 1 Corr. 2 – CHMP Guidelines.
2. FDA ORA-LAB.5.4.5 Methods, Method Verification and Validation, 2020.
3. USP Chapter 621 – Suitability Procedures for GC.
4. EPA Method 8015C – Nonhalogenated Organics by GC, 2007.
5. Wisconsin DNR Modified GRO Method PUBL-SW-140, 1995.
6. AN 10702 – GC-HS Application Note for GRO, Thermo Fisher Scientific.
7. ICH Q3C(R6) – Impurities: Residual Solvents, 2016.
8. USP <467> Organic Volatile Impurities, USP 42–NF 37, 2019.
9. USP Residual Solvents IRA, 2019.
10. AN 10676 – HS-GC Residual Solvents, Thermo Fisher Scientific.
11. Abdel-Shafy & Mansour, review on PAHs, Egyptian Journal of Petroleum, 2016.
12. Hussar et al., US EPA 16 PAHs risk assessment, Water Air Soil Pollut., 2012.
13. AOAC 996.06 (2010) – Fat (Total, Saturated, and Unsaturated) by GC-FID.