GCMS
Další informace
WebinářeO násKontaktujte násPodmínky užití
LabRulez s.r.o. Všechna práva vyhrazena. Obsah dostupný pod licencí CC BY-SA 4.0 Uveďte původ-Zachovejte licenci.

Determination of Haloacetic Acids in Drinking Water According to EPA Method 552.3 using Hydrogen Carrier Gas

Aplikace | 2020 | ShimadzuInstrumentace
GC
Zaměření
Životní prostředí
Výrobce
Shimadzu

Souhrn

Význam tématu


Haloacetonové kyseliny (HAA) patří mezi potenciální karcinogeny vznikající jako vedlejší produkty dezinfekce pitné vody. Pravidelné sledování těchto sloučenin je klíčové pro zajištění bezpečnosti vody a splnění regulatorních limitů podle EPA, současně dochází k růstu cen heliového nosného plynu, což vede ke snaze o levnější alternativy.

Cíle a přehled studie


Studie si klade za cíl ověřit použití vodíku (H₂) jako nosného plynu místo standardního helia v metodě EPA 552.3 pro analýzu devíti HAA sloučenin (HAA9) a dalaponu. Porovnává chromatografické parametry, kvalitu kalibrace, opakovatelnost a náklady mezi oběma plyny.

Použitá metodika a instrumentace


Pro analýzu byla použita následující instrumentace:
  • Shimadzu Nexis GC-2030 se dvěma split/splitless vstupy, dvěma detektory ECD-2030 exceed a autosamplerem AOC-20 Plus
  • Analytický sloupec Rtx-1701 (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm) a konfirmační sloupec Rxi-5Sil-MS (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm)
  • Derivatizace: metylace HAA do methylesterů s MTBE jako rozpouštědlem a interním standardem 1,2,3-trichlorpropan
  • Podmínky GC: nosný plyn H₂ (constant pressure, počáteční lineární rychlost 40 cm/s), teplotní program od 35 °C do 205 °C, injekce 1,5 µL se split ratio 1:1 → 10:1 po 0,5 min, detektor ECD při 290 °C, proud N₂ 15 mL/min

Hlavní výsledky a diskuse


Porovnání nosných plynů H₂ a He ukázalo:
  • Chromatogramy pro HAA9 a dalapon na obou sloupcích byly téměř identické s minimálními posuny retenčních časů (Δ ≤ 0,05 min).
  • Kalibrace šestibodová (1–50 ppb) vykázala koeficient determinace r² ≥ 0,995 pro všechny sloučeniny.
  • Přesnost kalibrace: procento recovery v rozsahu 76–108 % při jednotlivých úrovních, splňující EPA kritéria ±30 % (±50 % pro nejnižší úroveň).
  • Opakovatelnost: RSD ≤ 2 % (n = 3) pro 1 ppb standard na obou sloupcích, výrazně lepší než požadovaných ≤ 20 %.
  • Analýza prázdných vzorků MTBE prokázala hladiny cílových komponent pod 1/3 minimální hlásitelné úrovně (1 ppb).
  • Nákladové úspory: použití vodíku snížilo náklady na analýzu 3–6krát v závislosti na čistotě plynu.
  • Bezpečnost: GC-2030 je vybaven senzorem H₂ v peci, automatickým větráním a kontrolou úniku, což minimalizuje rizika spojená s hořlavým plynem.

Přínosy a praktické využití metody


  • Zajištění shody s EPA 552.3 při zachování analytické výkonnosti.
  • Výrazné snížení provozních nákladů a nezávislost na rostoucích cenách heliového plynu.
  • Možnost integrace vodíkového generátoru místo láhví, zjednodušení logistiky plynů.

Budoucí trendy a možnosti využití


  • Další rozšíření metody pro analýzu dalších skupin dezinfekčních vedlejších produktů.
  • Optimalizace automatizace a integrace s online monitoringem kvality vody.
  • Rozvoj vodíkových generátorů s vyšší kapacitou a čistotou pro široké laboratorní aplikace.

Závěr


Výsledky potvrzují, že vodík je plnohodnotnou a ekonomickou náhradou helia pro stanovení HAA9 a dalaponu podle EPA metody 552.3. Metoda splňuje všechny požadavky na přesnost, opakovatelnost i citlivost a přináší významné provozní úspory.

Reference


  • EPA Method 552.3, Determination of Haloacetic Acids and Dalapon in Drinking Water by Liquid-liquid Microextraction, Derivatization, and Gas Chromatography with Electron Capture Detection, EPA 815-B-03-002 (2003)
  • EPA Unregulated Contaminant Monitoring Rule 4 (UCMR4) Fact Sheet – Haloacetic Acid (HAA) (2016)
  • Shimadzu Application News GC-009, Determination of Haloacetic Acids (HAA5 and HAA9) in Drinking Water According to EPA Method 552.3 (2020)

Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.

PDF verze ke stažení a čtení
 

Podobná PDF

Toggle
Fast Determination of Haloacetic Acids in Drinking Water According to EPA Method 552.3 using Rtx-CLPesticides Columns and Hydrogen Carrier Gas
No. SSI-GC-2004 Gas Chromatography No. GC-2004 Fast Determination of Haloacetic Acids in Drinking Water According to EPA Method 552.3 using Rtx-CLPesticides Columns and Hydrogen Carrier Gas ■ Abstract Haloacetic acids (HAAs) are known carcinogens that may occur as disinfection byproducts…
Klíčová slova
ratio, ratioarea, areacdbaa, cdbaabdcaa, bdcaatbaa, tbaambaa, mbaabcaa, bcaadbaa, dbaatcaa, tcaamcaa, mcaaclp, clpdcaa, dcaadalapon, dalaponepa, epartx
Can we keep the cost of analysis of haloaceticacids (HAAs) down by using an alternative to Helium?
Can we keep the cost of analysis of haloacetic acids (HAAs) down by using an alternative to Helium? Yuan Lin, Nicole Lock and Ruth Marfil-Vega, Shimadzu Scientific Instruments, Columbia, MD, USA Introduction Comparison of hydrogen to helium as carrier gas…
Klíčová slova
ratio, ratioarea, areacdbaa, cdbaabdcaa, bdcaabcaa, bcaambaa, mbaatbaa, tbaadbaa, dbaatcaa, tcaamcaa, mcaadcaa, dcaadalapon, dalaponacid, acidhaloacetic, haloacetichelium
Determination of Haloacetic Acids (HAA9) and Dalapon in Drinking Water According to EPA Method 552.3 on Dual Columns from a Single Injection
No. SSI-GC-2106 Gas Chromatography No. GC-2106 Determination of Haloacetic Acids (HAA9) and Dalapon in Drinking Water According to EPA Method 552.3 on Dual Columns from a Single Injection ■ Abstract Haloacetic acids (HAAs) are known carcinogens that may occur as…
Klíčová slova
dalapon, dalaponcdbaa, cdbaaratio, ratiobdcaa, bdcaabcaa, bcaambaa, mbaatbaa, tbaadbaa, dbaatcaa, tcaamcaa, mcaadcaa, dcaaarea, areaacid, acidhaas, haasdbpr
Haloacetic Acid Analysis by the Agilent Intuvo 9000 Dual ECD System
Application Note Environmental Haloacetic Acid Analysis by the Agilent Intuvo 9000 Dual ECD System Authors Jie Zhang and Ian Eisele Agilent Technologies, Inc. Abstract In this application note, the analysis of haloacetic acid methyl esters was performed on the Agilent…
Klíčová slova
acid, acidhaa, haahaloacetic, haloaceticdalapon, dalaponwere, wereresponse, responseecd, ecdmethyl, methylcolumns, columnsbromochloroacetic, bromochloroacetictribromoacetic, tribromoaceticdichloroacetic, dichloroaceticbromodichloroacdetic, bromodichloroacdeticdibromoacdtic, dibromoacdticdrinking
Další projekty
LCMS
ICPMS
Sledujte nás
Další informace
WebinářeO násKontaktujte násPodmínky užití
LabRulez s.r.o. Všechna práva vyhrazena. Obsah dostupný pod licencí CC BY-SA 4.0 Uveďte původ-Zachovejte licenci.