Fast Determination of Haloacetic Acids in Drinking Water According to EPA Method 552.3 using Rtx-CLPesticides Columns and Hydrogen Carrier Gas

Význam tématu

Haloctové kyseliny (HAAs) vznikají jako nežádoucí vedlejší produkty dezinfekce pitné vody a jsou považovány za karcinogeny. Jejich spolehlivá a efektivní analýza je klíčová pro zajištění kvality vody a ochranu lidského zdraví.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit použití kolón Rtx-CLPesticides (Rtx-CLP) a Rtx-CLPesticides2 (Rtx-CLP2) spolu s vodíkovým plynem jako nosným pro rychlé a přesné stanovení devíti HAAs (HAA9) a dalaponu podle EPA metody 552.3. Studie také zkoumala možnost využití stejného chromatografického systému pro analýzu organochlorovaných pesticidů.

Použitá metodika

Vzorek pitné vody byl obohacen interním standardem (1,2,3-trichloropropan), extrahován do MTBE a derivatizován na methylestery HAAs. Extrakt byl injikován do GC s následujícími podmínkami:

• Split/splitless vpich 1:1 po 0,5 min na 1 µL
• Nosný plyn: vodík při konstantní lineární rychlosti 25 cm/s
• Program teploty kolóny: 35 °C (4 min) → 250 °C (10 °C/min, 1 min)
• Injektor 250 °C, ECD detektor 300 °C, proud dusíku 15 mL/min

Použitá instrumentace

• Shimadzu GC-2030 s dvojitým split/splitless injektorem
• Dvojitý ECD-Exceed detektor a dvojitý AOC-20 Plus autosampler
• Kolóna Rtx-CLPesticides, 30 m × 0.32 mm × 0.32 µm (primární)
• Kolóna Rtx-CLPesticides2, 30 m × 0.32 mm × 0.25 µm (potvrzovací)

Hlavní výsledky a diskuse

Nová kolónová sestava vedla k zkrácení doby analýzy o 33 % oproti tradičním fázím Rtx-1701/Rxi-5Sil-MS (poslední sloučenina elutovala ve 14–16 min místo 26–27 min). Kalibrační křivky v rozsahu 1–50 ppb vykázaly koeficient determinace r2 > 0,995. Analýza prázdných vzorků MTBE prokázala přítomnost interferencí pod limitem 1/3 minimálního vykazovacího limitu. Kalibrační přesnost byla v souladu s EPA: výsledky na nejnižší úrovni do ±21 %, na ostatních do ±10 %. Doplňková studie organochlorovaných pesticidů potvrdila, že na kolóně Rtx-CLP lze rozdělit 20 sloučenin za pouhých 5 minut s dobrým rozlišením.

Přínosy a praktické využití metody

Implementace vodíkového nosného plynu s kolónami Rtx-CLP a Rtx-CLP2 nabízí:

• Výrazné zkrácení doby analýzy a zvýšení průchodnosti
• Snížení provozních nákladů díky levnějšímu nosnému plynu
• Možnost použití jednoho chromatografického systému pro více metod (HAA i pesticidy)

Budoucí trendy a možnosti využití

Dalšími směry vývoje mohou být:

• Optimalizace teplotních programů pro další rychlé metody
• Rozšíření analyzovaných skupin kontaminantů na základě stejných kolón
• Integrace s moderními technikami detekce pro simultánní vícenásobné stanovení

Závěr

Sestava kolón Rtx-CLP a Rtx-CLP2 s vodíkovým nosným plynem splňuje a překračuje požadavky EPA metody 552.3 pro stanovení HAAs a dalaponu. Přináší úsporu času i nákladů a zároveň umožňuje flexibilní provoz v laboratořích environmentálních analýz.

Reference

• EPA. Fourth Unregulated Contaminant Monitoring Rule (UCMR4) Fact Sheet – Haloacetic Acid (HAA), 2016.
• EPA. Method 552.3: Determination of Haloacetic Acids and Dalapon in Drinking Water by LLM, Derivatization and GC-ECD, 2003.
• Shimadzu. Determination of Haloacetic Acids in Drinking Water According to EPA Method 552.3 using Hydrogen Carrier Gas, Application News GC-2002, 2020.
• EPA. Method 608.3: Organochlorine Pesticides and PCBs by GC/HSD, 2014.
• EPA. SW-846 Test Method 8081B: Organochlorine Pesticides by GC, 2007.