Determination of Volatile Organic Compounds in Water by Purge and Trap Gas Chromatography/Mass Spectrometry

Význam tématu

Detekce těkavých organických sloučenin (VOC) ve vodě je klíčová pro hodnocení kvality vody a ochranu životního prostředí. Metoda purge and trap spojená s plynovou chromatografií s hmotnostní detekcí (GC/MS) nabízí zvýšenou citlivost a selektivitu, což umožňuje spolehlivou detekci nízkých koncentrací širokého spektra VOC.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit výkon konfigurovaného systému Agilent Intuvo 9000 GC, Agilent 5977B GC/MSD a Teledyne Tekmar Atomx XYZ purge and trap dle metody čínského ministerstva HJ 639-2012 pro analýzu 57 cílových VOC ve vodě. Studie zahrnovala ověření lineárity, opakovatelnosti, detekčních a kvantifikačních limitů v režimech scan a SIM.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda byla postavena na dynamickém headspace (P&T) s následujícími klíčovými parametry:

• Objem vzorku: 5 mL, oteplení na 40 °C, doba purge 11 min při průtoku 40 mL/min
• Přeprava analytů: pastilový adsorpční materiál (trap č. 9), desorpce při 250 °C po dobu 2 min
• GC podmínky: kolona Agilent J&W DB-624 UI (30 m × 0,25 mm, 1,4 μm), program teploty 35 °C → 120 °C (5 °C/min) → 220 °C (10 °C/min)
• MS podmínky: ionizace EI, scan (m/z 35–300) a SIM režim pro kvantitativní sledování vybraných iontů
• Interní standardy: fluorbenzen, 1,4-dichlorbenzen-d4; surrogate: dibromofluoromethan, toluen-d8, 4-bromofluorbenzen
• Kalibrace: scan 5–200 µg/L, SIM 1–40 µg/L (5 úrovní každý režim)

Hlavní výsledky a diskuse

Lineární kalibrace všech 57 sloučenin vykazovala korelační koeficienty R2 ≥ 0,9989 v režimech scan i SIM. Opakovatelnost (n = 8) byla vyjádřena RSD plochy v rozmezí 0,9–7,6 % při 5 µg/L. Detekční limity v režimu scan dosahovaly ≤ 1,6 µg/L a v SIM ≤ 0,33 µg/L. SIM režim prokázal vyšší citlivost díky selektivnímu monitorování kvantifikačních iontů.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda plně vyhovuje požadavkům HJ 639-2012 a nabízí:

• Vysokou citlivost a nízké detekční limity vhodné pro monitoring pitné a povrchové vody
• Robustní opakovatelnost a přesnost díky automatizovanému P&T systému
• Možnost rutinního provozu v laboratořích zaměřených na environmentální analýzy

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry vývoje zahrnují:

• Rozšíření panelu analyzovaných sloučenin o nové emergentní VOC
• Vyšší míru automatizace a integraci online vzorkování
• Pokročilé datové platformy pro zpracování a správu výsledků
• Snižování detekčních limitů využitím dekonvolučních algoritmů a vyspělejších detektorů

Závěr

Konfigurace Agilent Intuvo 9000 GC, Agilent 5977B GC/MSD a Teledyne Tekmar Atomx XYZ P&T prokázala spolehlivou a reprodukovatelnou analýzu 57 VOC ve vodě. Metoda splňuje požadavky čínské normy HJ 639-2012 a je připravená pro rutinní environmentální monitorování.

Reference

1. Water quality – Determination of Volatile Organic Compounds – Purge and Trap/Gas Chromatography-Mass Spectrometer. Chinese Ministry of Environmental Protection, method HJ 639-2012.