Performance of Method 8270 Using Hydrogen Carrier Gas

Význam tématu

Využití metody EPA 8270 pro stanovení semivolatilit s nosným plynem vodíkem nabízí laboratořím alternativu ke vzácnému a stále dražšímu helia. Metoda pokrývá široké spektrum kyselin, bází a neutrálních látek v různých matricích včetně kontaminovaných vzorků. Přechod na vodík vyžaduje řešení bezpečnosti, robustnosti analýzy a zachování kvality dat.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo prokázat, že plynová chromatografie spojená s hmotnostní spektrometrií (GC-MS) vybavená balíčkem Helium-free od Scion a využívající vodík jako nosný plyn splňuje kvalifikační kritéria EPA Method 8270. Studie hodnotí: tuning systému, rozlišení, tvar píků, kalibrace a odolnost v náročných matricích.

Použitá metodika a instrumentace

Instrumentace:

• Gas chromatograph Scion 436 se split/splitless vstřikovacím ventilem SSL (pulsed split injection, 0,5 µL)
• Kolona SGE BP-5 MS, 20 m × 0,18 mm × 0,18 µm
• Masová spektrometrie Scion Select SQ s Helium-free Package
• Generátor vodíku Peak Precision 500 Trace H2
• Roztok pro kalibraci MegaMix (Restek), rozpouštědlo dichlormethan

Podmínky GC-MS:

• Průtok sloupcem konstantní 1,0 mL/min vodíku
• Pulsovaný tlak vzorku 40 psi po dobu 0,3 min
• Rastrové teplotní programy: 45 °C hold 3 min; 25 °C/min → 100 °C hold 1 min; 10 °C/min → 310 °C hold 1 min
• Ion source temp. 330 °C, transfer line 300 °C, scan 45–500 Da

Hlavní výsledky a diskuse

Výsledky ukazují, že auto-tuning a DFTPP ladění probíhají bez úprav, přičemž viskozita vodíku zajišťuje stabilní separaci špiček. U SPCC a CCC sloučenin bylo dosaženo požadovaných relativních faktorů odezvy (RRF > 0,05) i opakovatelnosti (%RSD < 15). Průměrné %RSD všech 76 analyzovaných sloučenin dosáhlo 8,5 %. Příklady: hexachlorocyclopentadien (r2 0,9998; %RSD 3,9 %), Benzo(b) a (k)fluoranthene splňují kritéria rozlišení. Knihovní shoda NIST pro vybrané analyty překračovala skóre 900.
Test robustnosti při 50 opakovaných injekcích extraktu z kontaminovaného kalu prokázal stabilní odpovědi surrogátních a CCC sloučenin (odchylky < 20 %).

Přínosy a praktické využití metody

• Snížení závislosti na helia a nákladů na plyn
• Možnost nepřetržitého provozu díky generátoru vodíku
• Zachování analytické kvality podle EPA 8270 (rozlišení, kalibrace, knihovní shoda)
• Bezpečný provoz s Helium-free Package minimalizuje riziko akumulace výbušných plynů

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se širší adopce vodíkových nosných plynů v GC-MS, rozvoj nových inertních vstřikovacích systémů a vylepšení iontových zdrojů minimalizujících vedlejší reakce. Integrace automatizovaných generátorů a pokročilých softwarových nástrojů pro dekonvoluci spekter podpoří robustní monitorování kontaminantů v náročných matricích.

Závěr

Studie potvrzuje, že metoda EPA 8270 provozovaná s vodíkem jako nosným plynem a platformou Scion Helium-free poskytuje srovnatelnou výkonnost a spolehlivost jako s heliem. Robustnost, bezpečnost a analytická kvalita podporují nasazení této techniky ve vyčištěných i složitých prostředích.

Reference

1. USEPA Method 8270D, Revision 4, February 2017