Meeting Challenging Laboratory Requirements for USEPA Method 8270 Using a Highly Sensitive, Robust, and Easy-to-Use GC/MS

Význam tématu

Metoda USEPA 8270 pro analýzu polovolatilních organických látek (SOCs) je klíčová pro environmentální laboratoře provádějící monitoring znečištění. Nízké meze detekce, schopnost detekovat široké spektrum kyselin, bází a neutrálních sloučenin a možnost potvrzení neznámých látek pomocí full-scan spektra jsou zásadní pro dodržení regulačních požadavků a zajištění kvality dat.

Cíle a přehled studie / článku

Studie představuje implementaci Scion SQ („Bruker Single Quadrupole“) GC/MS systému a software Compound Based Scanning (CBS) pro splnění požadavků USEPA 8270. Cílem je dosáhnout nízkých detekčních limitů, komplexního sběru dat v režimu SIM/SCAN, snadné konfigurace metod a spolehlivé správy kvality při analyzování náročných vzorků, jako jsou kalové extrakty.

Použitá metodika a instrumentace

Gas chromatografické podmínky:

• Kolona: BR-5ms (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm), konstantní průtok 1,0 mL/min
• Injektor: pulsed-split, 4 mm ID Siltek fritted liner, 250 °C, pulsed split 1:50
• Program teplot: 45 °C (3 min) → 120 °C (30 °C/min, 1 min) → 310 °C (10 °C/min, 5 min)
• Vstřik: 1,0 µL, autosampler Bruker 8400

Mass spectrometrické podmínky:

• Rozsah full scan: m/z 45–450, doba skenu 200 ms
• SIM režim pro 57 sloučenin s optimalizovanými ionty a dobami dwell
• Teplota iontového zdroje: 300 °C, transfer line 280 °C
• Filament delay: 2 min, emise 80 µA

Software a správa dat:

• Compound Based Scanning (CBS) pro automatické řízení SIM/všech datových segmentů
• EnviroPro™ v MS Access pro generování zpráv (tune report, systémová kontrola, CCC, kalibrace, kontroly)
• Auditní stopa a zabezpečení dat v CompassCDS

Hlavní výsledky a diskuse

Scion SQ dosahuje citlivosti v part-per-billion úrovni v režimu full scan, detekční limity kolem 75 ppb a vyšší u většiny analyzovaných komponent. Linie kalibrace byla lineární od 0,075 do 30 ppm (R² > 0,998). CBS zajistil robustní správu více než 100 SIM iontů bez nutnosti ručního dělení segmentů, optimalizoval dwell times a garantoval alespoň 10 datových bodů na pík. Systémová kontrola pomocí DFTPP, SPCC (pentachlorofenol, N-nitroso-di-n-propylamin, hexachlorocyk-lopentadien, dinitrofenoly) a CCC ukázala stabilní výkon i po více než 30 vstupech složitých kalových extraktů.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné snížení detekčních limitů v full scan režimu
• Integrované řízení SIM a full scan zajišťuje potvrzení neznámých sloučenin
• Zjednodušená správa metody a datové analýzy šetří provozní čas
• Vyšší odolnost systému vůči kontaminaci díky pulsed-split vstřiku
• Komplexní reporting a auditní stopy zajišťují plnění regulatorních požadavků

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj smíšených akvizičních režimů, kde CBS bude integrován s pokročilou chemickou knihovnou a strojovým učením pro identifikaci neznámých látek. Dále je možné rozšířit metodu o vysokorozlišovací MS (HRMS) a multidimenzionální GC techniky pro komplexnější matrixy. Vývoj cloudových nástrojů pro centralizované vyhodnocování dat povede k rychlejšímu sdílení výsledků a kontrole kvality v globálních sítích laboratoří.

Závěr

Bruker Scion SQ s CBS a EnviroPro™ představuje plnohodnotné řešení pro USEPA 8270, poskytuje vysokou citlivost, spolehlivou správu dat a jednoduchou konfiguraci metod. Kombinace SIM a full scan režimů zajišťuje jak nízkomolekulární kvantifikaci, tak kvalitativní identifikaci neznámých látek i v náročných extraktech.

Reference

Žádné explicitní literární odkazy ve vstupním textu.