Fast USEPA 8270 Semivolatiles Analysis Using the 6890N/5975 inert GC/MSD

Význam tématu

Semivolatilní organické látky představují široké spektrum environmentálních polutantů, jejichž kvalitativní a kvantitativní stanovení je klíčové pro ochranu životního prostředí i dodržení legislativních norem. Metoda USEPA 8270 umožňuje simultánní analýzu kyselin, bází a neutrálních sloučenin v komplexních matricích. Zvýšené nároky na produktivitu laboratoří vedou k potřebě zkracovat dobu analýzy při zachování lineárního rozsahu a citlivosti.

Cíle a přehled studie / článku

Účelem aplikace je demonstrovat použití systému Agilent 6890N/5975 inert GC/MSD pro rychlou analýzu podle metody USEPA 8270. Studie ukazuje možnost zkrácení doby běhu z 25–40 min na pouhých 15 min díky použití užších kapilárních sloupců a vyšších rychlostí skenování při dodržení parametrů metody.

Použitá metodika a instrumentace

• Chromatograf: Agilent 6890N s pulsed splitless vstřikováním (0,5 µL, inlet 250 °C, pulzní tlak 40 psi, čas 0,2 min).
• Kolona: DB-5.625, 20 m × 0,18 mm × 0,36 µm, konstantní tok 1,0 mL/min, program teploty 55 °C (1 min) → 320 °C (25 °C/min, 3,8 min).
• MSD: Agilent 5975 inert, drawout lens 6 mm, tune DFTPP, emisní proud 25 µA, rozsah m/z 35–500, vzorkovací rychlost 1 (5,92 scanů/s).
• Retention Time Locking na fenanthren-d10 (8,700 min).
• Kalibrace: 77 analytů + 6 interních standardů, 10 koncentrací od 1 do 200 ppm.

Hlavní výsledky a diskuse

Analytický systém splňuje kritéria USEPA 8270D:

• SPCC (systémové performance check compounds) vykazují průměrné RRF výrazně nad minimální hodnotou 0,050 (např. N-nitrosodi-n-propylamin: 1,270; 2,4-dinitrofenol: 0,156).
• CCC (calibration check compounds) měly %RSD RRF do 30 % (např. pentachlorfenol 25 %, průměr 7 %).
• Lineární rozsah 1–200 ppm s vysokou reprodukovatelností signálu i při nižších koncentracích.
• Celková doba analýzy 15,4 min, rychlé ochlazování a vyšší produktivita laboratoře.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné zkrácení doby analýzy a ochlazovací fáze zvyšuje denní kapacitu analýzy.
• Nižší MDL díky inertu zdroji a optimalizovanému nastavení emise a skenování.
• Zachování linearity a robustnosti při analýze širokého spektra akutivních sloučenin.
• Jednodušší integrace a stabilní retence díky Retention Time Lockingu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další snižování limitů detekce díky zlepšené elektronice a novým materiálům kapilárních sloupců.
• Automatizace přípravy vzorků a pokročilá datová analýza pro rychlejší validaci výsledků.
• Rozšíření metody na nové skupiny environmentálních látek a adaptace na high-throughput platformy.
• Využití retenčního časového uzamčení pro komplexní GC×GC/MS aplikace.

Závěr

Systém Agilent 6890N/5975 inert úspěšně splňuje požadavky USEPA 8270D a umožňuje analýzu 77 semivolatilních analýz za 15 min při plné kvalitativní a kvantitativní validitě. Laboratoře tak získávají vyšší produktivitu, nižší detekční limity a lepší opakovatelnost výsledků.

Reference

1. M. Szelewski, B. Wilson, P. Perkins, Improvements in the Agilent 6890/5973 GC/MSD System for Use with USEPA Method 8270, Agilent Technologies, publ. 5988-3072EN.
2. M. Szelewski, Fast Semivolatiles Analysis using the Agilent 6890/5973 inert GC/MSD, Agilent Technologies, publ. 5989-0207EN.
3. M. Szelewski, Fast USEPA 8270 Semivolatiles Analysis using the 6890/5973 inert GC/MSD with Performance Electronics, Agilent Technologies, publ. 5989-1510EN.
4. K. Weiner, N. Mata, P. Wylie, Retention Time Locking with the G1701BA MSD Productivity ChemStation, Agilent Technologies, publ. 5968-3433E.