SICRIT® Technology for Fast and Direct SPME-MS Analysis of Environmental Trace Contaminants

Význam tématu

Ambientní hmotnostní spektrometrie spojená s přímou extrakcí tuhého fáze mikroextrakcí (SPME) nabízí rychlý přístup k detekci stopových kontaminant v environmentálních a potravinářských vzorcích bez časově náročné přípravy. Použití měkké ionizační technologie SICRIT® rozšiřuje rozsah analyzovatelných látek i na nízkopolární sloučeniny, což je klíčové pro sledování polycyklických aromatických uhlovodíků, pesticidů a dalších toxických látek v rámci vysokokapacitních screeningových aplikací (HTS).

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo vyvinout a demonstrovat univerzální postup pro kvantitativní a kvalitativní stanovení stopových kontaminant v různých matricích (voda, půda, potraviny) bez předchozí separace HPLC nebo GC. Studie vznikla ve spolupráci pracovních skupin ETH Zurich a společnosti CTC Analytics AG a představuje přímé spojení SPME s měkkou plasmovou ionizací SICRIT® a vysokorozlišovacím MS.

Použitá metodika a instrumentace

Automatizované vzorkování a extrakce:

• Robotic systém PAL RTC (CTC Analytics)
• SPME arrow z DVB/PDMS fází
• Extrakcí v 5 min, 1500 rpm, 40 °C; desorpcí ve 260 °C po 1,5 min

Ionizace:

• SICRIT® dielektrický bariérový výboj (DBD) při 1,5 kV a 10 kHz

Systém hmotnostní spektrometrie:

• LTQ Orbitrap (Thermo Fisher) pro vysoké rozlišení a přesnou hmotnost

Reagencie a dopanty:

• MS-grade rozpouštědla
• Optimalizace ionizační účinnosti přidáním fluorbenezenu

Nosný plyn:

• Vyvlhčený dusík (90 % relativní vlhkosti)

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožňuje spolehlivou detekci polycyklických aromatických uhlovodíků (PAH) a dalších látek s LOD v řádu ppt a lineární odezvou s koeficientem R2 > 0,99 při celkovém čase analýzy cca 8 minut.
Optimalizace s fluorbenezenu významně zlepšila ionizační účinnost pro nízkopolární analyty. V půdním extraktu s HRMS fullscan hrály zřetelnou roli různé třídy pesticidů bez nutnosti chromatografického dělení. Následná aplikace na potravinářský vzorek (jablko) pro stanovení sulfotepu prokázala LOD 80 ng/L a vynikající kvantitativní linearitu.

Přínosy a praktické využití metody

• Zrychlení analýzy a eliminace dlouhé přípravy vzorku
• Možnost stanovení široké škály látek od polárních po nízkopolární
• Vysoká citlivost a reprodukovatelnost vhodná pro HTS screening
• Jednoduchá integrace s existujícími LC-/GC-MS platformami

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj metodiky lze očekávat v oblasti ne-cíleného screeningového HRMS, kde automatizované SPME-SICRIT®-MS umožní rychlou detekci nových environmentálních kontaminant. Optimalizace dopantů a parametrů výboje podpoří analýzu obtížně ionizovatelných látek. Integrace s dlouhodobými monitorovacími sítěmi a pokročilá datová analýza (strojové učení) rozšíří aplikační potenciál v environmentálním, forenzním i potravinářském sektoru.

Závěr

Přímé spojení SPME s měkkou ionizací SICRIT® představuje inovativní přístup k rychlému a citlivému stanovení stopových kontaminant. Metoda nabízí vysokokapacitní screening bez chromatografické separace, přináší LOD v ppt rozsahu a široký aplikační řád pro environmentální, forenzní a potravinářské analýzy.

Reference

1. M. F. Mirabelli, J.-C. Wolf, R. Zenobi, Anal. Chem. 2016, 88, 7752–7758
2. A. K. Huba, M. F. Mirabelli, R. Zenobi, Anal. Chim. Acta 2018, 1030, 125–132