Soft ionization GC-HRMS of n-Alkanes C8 - C20 (Thermo LTQ Orbitrap XL)

Význam tématu
Minerální oleje a jejich složka nasycených uhlovodíků (MOSH) jsou součástí mnoha potravinářských i environmentálních vzorků. Analýza krátkých n-alkanů C8–C20 je náročná kvůli podobným fragmentačním vzorcům při konvenční EI ionizaci. Vývoj měkké ionizace v GC-MS přináší možnost přesnější identifikace a kvantifikace těchto látek, což je klíčové pro kontrolu kvality, ochranu spotřebitelů a životního prostředí.

Cíle a přehled studie
Cílem bylo zavést novou hyphenovanou metodu GC-SICRIT®-HRMS pro stopovou analýzu n-alkanů C8–C20. Studie demonstruje, že použitím plazmového zdroje měkké ionizace je možné dosáhnout minimální fragmentace, vysoké citlivosti a překlenout limity tradiční GC-FID či GC-EI-MS metodologie.

Použitá metodika a instrumentace

• Chromatograf: Thermo Finnigan Trace GC s 30m kolónou RXI-5ms, průměr 0,25 mm, film 0,25 µm
• SICRIT® plazmové měkké ionizační zdroj: Plasmion, 1,5 kV, 10 kHz
• Hmotnostní spektrometr: Thermo LTQ Orbitrap XL
• Podmínky separace: 1 µL vzorek (splitless), heliový nosný plyn 1 mL/min, teplotní program 40 °C (2 min), 20 °C/min na 280 °C (6 min)

Hlavní výsledky a diskuse

• Kompletní rozdělení všech 13 alkanů C8–C20 bylo potvrzeno vysokým rozlišením Orbitrapu.
• Soft ionizace vytvořila především produktové ionty [M+O-3H]+ a [M+2O-H]+, fragmenty známé z EI-MS byly minimální.
• Extrahované iontové chromatogramy (XIC) pro klíčové ionty zajišťují jednoznačnou identifikaci jednotlivých alkanů.
• Kalibrační křivky vykázaly lineární dynamický rozsah tří řádů, R2 > 0,999, s LOD v nízkých ppb hodnotách a RSD pod 10 %.

Přínosy a praktické využití metody
Metoda umožňuje rychlou a spolehlivou identifikaci i kvantifikaci n-alkanů v komplexních matricích. Díky měkké ionizaci se zlepšuje selektivita a snižuje se riziko chybného přiřazení izomerů. GC-SICRIT®-HRMS lze nasadit v potravinářském a environmentálním monitoringu, QA/QC laboratořích i v průmyslové analytice.

Budoucí trendy a možnosti využití
Očekává se rozšíření aplikací na analýzu dalších nepolárních látek a izomerů minerálních olejů. Dalším krokem je integrace s automatizovanými vzorkovači pro vyšší průtok vzorků, kombinace s datově intenzivními vyhledávacími algoritmy a rozvoj multi-responzních metod pro komplexní environmentální a potravinářské analýzy.

Závěr
GC-SICRIT®-HRMS představuje silný nástroj pro analýzu n-alkanů C8–C20 s vysokou citlivostí, selektivitou a minimální fragmentací. Technologie měkké ionizace rozšiřuje možnosti identifikace a kvantifikace MOSH komponent v různých oblastech analytické chemie.

Reference

1. M.S. Alam, C. Stark, R.M. Harrison, Anal. Chem. 2016, 88(8):4211-4220
2. M.F. Mirabelli, J.-C. Wolf, R. Zenobi, Analyst 2017, 142:1909-1915
3. Y. Nunome, K. Kodama, Y. Ueki, Talanta 2019, 204:310-319