Použití informace o nejistotě při posuzování shody

Význam tématu

Posuzování shody analytických výsledků se specifikacemi a právními předpisy vyžaduje zohlednit nejistotu měření. Správná interpretace výsledku včetně jeho nejistoty snižuje riziko chybného rozhodnutí o přijetí či odmítnutí vzorku a zajišťuje důvěryhodnost výsledků v praxi laboratoří a regulačních orgánů.

Cíle a přehled studie / článku

Úkolem příručky Eurachem/CITAC je navrhnout postup pro vyhodnocení shody analytických měření s mezními hodnotami. Příručka definuje oblasti přijetí a odmítnutí a zavádí pojmy ochranné pásmo a rozhodovací mez pro jednotné a transparentní rozhodnutí.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda vychází z:

• specifikace sledované veličiny
• naměřeného výsledku a jeho rozšířené nejistoty (včetně koeficientu k a odpovídající úrovně spolehlivosti)
• rozhodovacího pravidla, typicky zvoleného pro minimalizaci pravděpodobnosti chybného přijetí nebo odmítnutí

Na základě těchto parametrů se vypočte ochranné pásmo g a následně rozhodovací mez, která rozděluje oblast přijetí a oblast odmítnutí.

Hlavní výsledky a diskuse

V příručce jsou uvedeny praktické příklady:

1. Vyhodnocení obsahu kadmia v kalu z čistíren odpadních vod s horní mezí 2,0 mg/kg: při naměřené hodnotě 1,82 mg/kg a rozšířené nejistotě 0,20 mg/kg (k=2) se vypočítá ochranné pásmo 0,165 mg/kg a rozhodovací mez 1,84 mg/kg. Výsledek pod touto mezí je považován za shodu.
2. Posouzení případu s rozhodovacím pravidlem zaměřeným na správné odmítnutí (např. měření alkoholu v krvi): pro hranici 0,200 mg/g a vysokou spolehlivost 99,9 % se vypočte ochranné pásmo 0,020 mg/g a rozhodovací mez 0,220 mg/g. Naměřená hodnota nižší než 0,220 mg/g vede k závěru shody.
3. Hodnocení dvourozměrné specifikace u obsahu niklu v nerezové oceli mezi 16,0 a 18,0 % (w/w): se spočtou dvě ochranná pásma 0,17 % a rozhodovací meze 16,17 % a 17,83 %. Hodnoty uvnitř intervalu jsou považovány za shodné.

Diskuse poukazuje na klíčovou roli zvolené konfidenční úrovně a požadovaných rozhodovacích pravidel v závislosti na rizikovosti chybného rozhodnutí.

Přínosy a praktické využití metody

• Zajištění objektivity a transparentnosti při posuzování shody s legislativními a technologickými limity
• Možnost přizpůsobit rozhodovací pravidla požadavkům na minimalizaci falešných pozitivních nebo neg¬ativních závěrů
• Standardizace postupu v různých druzích analýz a oborech (environmentální monitoring, potravinářství, forenzní analýzy, průmyslová kontrola kvality)

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace výpočtů ochranných pásem do laboratorního softwaru pro automatické reporty
• Vývoj adaptivních rozhodovacích pravidel s využitím strojového učení pro složité víceparametrické specifikace
• Širší uplatnění v reálném čase u online monitorování procesů

Závěr

Postup Eurachem/CITAC pro posuzování shody na základě nejistoty poskytuje robustní a univerzální rámec. Zavedení ochranného pásma a rozhodovací meze umožňuje přesnější rozhodování a snižuje riziko nesprávných závěrů, což posiluje důvěru v analytické výsledky a zajišťuje shodu s právními požadavky.

Reference

• Eurachem/CITAC Guide Use of uncertainty in compliance assessment 2007
• Překlad Použití informací o nejistotě k posuzování shody, EURACHEM-ČR Praha 2008