A Fast and Robust GC/MS/MS Analysis of 203 Pesticides in 10 Minutes in Spinach

Význam tématu

Rostoucí poptávka po rychlé multireziduální GC/MS/MS analýze pesticidů v potravinách, zejména v matricích s vysokým obsahem chlorofylu, vyžaduje metodu, která zkrátí dobu analýzy bez ohrožení robustnosti nebo chromatografického rozlišení. Zkrácení doby z tradičních 20 minut na 10 minut výrazně zvyšuje průtok vzorků a produktivitu laboratoří.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a porovnat dvě midcolumn backflush konfigurační GC/MS/MS metody umožňující analýzu 203 pesticidů v čerstvém špenátu během 10 minut. První konfigurace využívá konvenční kolonu 15 m×0,25 mm×0,25 μm s akcelerovanou rampou pece, druhá minibore kolonu 10 m×0,18 mm×0,18 μm přesně přepočtenou pomocí GC method translation techniky. Analýzy byly provedeny na systémech Agilent 8890 GC v kombinaci s triple kvadrupóly 7000E a 7010C.

Použitá metodika a instrumentace

Extrakce a čištění:

• 10 g homogenizovaného čerstvého špenátu
• QuEChERS metoda s 10 ml acetonitrilu s 1 % kyselinou octovou
• Pas-through čištění pomocí Captiva EMR–HCF1 kartuše
• Sušení eluátu na MgSO₄
• Automatizované zpracování s PPM-48 pozitivním tlakovým manifoldem

Instrumentace:

• Agilent 8890 GC se 7693A ALS, multimode inlet (MMI) a PUU midcolumn backflush
• Kolony HP-5ms Ultra Inert 15 m×0,25 mm×0,25 μm nebo 10 m×0,18 mm×0,18 μm
• Agilent 7000E a 7010C triple kvadrupólový GC/MS v režimu dynamického MRM
• Pneumatické přepínání PSD modulem a P&EP MRM databáze pro predikci retenčních časů

Hlavní výsledky a diskuse

Obě 10minutové metody udržely chromatografické rozlišení 203 relevantních pesticidů a poskytly lineární kalibrační křivky s rozsahem 0,1–1000 ppb (některé 0,5–1000 ppb) a R² > 0,99. Metoda překročila požadavky na regulované MRLs pro klíčové analyty jako fludioxonil (10 ppb) nebo deltamethrin. Robustnost potvrdila 700 po sobě jdoucích injekcí špenátového extraktu se standardem na 20 ppb bez nutnosti čištění zdroje nebo trimování kolony, s vyměnou vložky a septa pouze každých 100 injekcí. Režim midcolumn backflush významně prodlužuje intervaly mezi údržbou.

Přínosy a praktické využití metody

• Desetiminutová doba analýzy výrazně zvyšuje denní kapacitu měření
• Snížená frekvence údržby uvolňuje laboratorní čas
• Predikce retenčních časů a přenositelnost metod umožňují snadnou implementaci napříč pracovišti

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metod na další komplexní potravinové matrice
• Integrace automatizovaného zpracování vzorků a datové analýzy využívající strojové učení
• Další miniaturizace kolon a zrychlení analýz bez ztráty rozlišení

Závěr

Prezentované midcolumn backflush metody na GC/MS/MS systémech Agilent 8890/7000E a 8890/7010C umožňují spolehlivou analýzu 203 pesticidů ve špenátu za 10 minut s vynikající liniaritou, citlivostí a robustností. Přínos spočívá v rychlejších cyklech a minimalizované údržbě, což výrazně zvyšuje efektivitu laboratoří pro potravinářské testování.

Reference

1. Agilent MassHunter pesticide and environmental pollutants MRM database (P&EP 4.0), G9250AA.
2. Agilent GC custom columns, explore.agilent.com/individual-column.
3. 40 CFR § 180.435 – Deltamethrin; tolerances for residues.
4. Index to Pesticide Chemical Names, Part 180, US EPA, 2012.
5. IPCS INCHEM, dacthal summary.
6. Andrianova A, Zhao L. Five Keys to Unlock Maximum Performance in the Analysis of Over 200 Pesticides in Challenging Food Matrices by GC/MS/MS, application note 5994-4965EN, 2022.