Highly Reproducible Detailed cis/trans FAMEs Analysis Ensured by New Optimized Rt-2560 Column Manufacturing and Application-Specific QC Test

Význam tématu

Detailní analýza cis/trans izomerů mastných kyselin metylových esterů je zásadní pro hodnocení nutričních vlastností potravin a olejů. Cílené rozlišení geometrických izomerů pomáhá při přesném stanovení obsahu trans tuků ve studiích kvality a bezpečnosti potravin.

Cíle a přehled studie

• Optimalizovat výrobu GC kolony Rt-2560 pro dosažení vysoké reprodukovatelnosti mezi jednotlivými sériemi.
• Zavést aplikaci-specifický QC test pro ověření konzistentního výkonu kolony při rozlišení cis/trans FAMEs.
• Srovnat chromatografické vlastnosti kolony před a po redesignu výrobního procesu.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza byla prováděna na plynové chromatografu s kolonkou Rt-2560 (100 m × 0,25 mm × 0,20 µm, biscyanopropyl polysiloxan). Vzorky mastných kyselin byly derivatizovány na methylestery (FAMEs), separovány na bázi délky uhlíkového řetězce, stupně nenasycenosti a geometrie dvojných vazeb. Použitý teplotní program kolony se rozpínal od 100 °C do 250 °C, přičemž detekce byla prováděna FID při 285 °C s nosným plynem He. Pro aplikaci-specific QC test byl připraven mix nasycených a nenasycených FAMEs, na základě kterého se vyhodnocovaly retenční indexy, faktory, účinnost a rozlišení klíčových izomerů.

Použitá instrumentace

• GC Agilent 7890B
• Kolona Restek Rt-2560, 100 m × 0,25 mm ID, 0,20 µm (cat.# 13198)
• FID detektor, 285 °C
• Nosný plyn: helia, konstantní průtok 1,3 mL/min
• Linie: Premium 4 mm Precision s vlnitou vlnou (cat.# 23305.1)

Hlavní výsledky a diskuse

• Optimalizovaný výrobní proces zajistil výbornou reprodukovatelnost retenčních časů mezi sériemi kolony.
• Nárazový šum a únik stacionární fáze (bleed) zůstaly nízké i při maximální teplotě 250 °C.
• Nový QC test ověřuje klíčové chromatografické parametry: retenční index, retenční faktor, účinnost a rozlišení izomerů C20:1-c11 a C18:3.
• Porovnání kolony před a po redesignu prokázalo ekvivalentní separační charakteristiky a dokonce lepší konzistenci.

Přínosy a praktické využití metody

• Zajištění spolehlivého stanovení trans tuků ve výrobě potravin a při kontrolách kvality.
• Podpora standardních metod, např. AOAC 996.06 a AOCS Ce 1j-07, v souladu s požadavky na system suitability.
• Vysoká robustnost a opakovatelnost výsledků pro rutinní i výzkumné laboratorní aplikace.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace s hmotnostní spektrometrií pro vyšší selektivitu a citlivost.
• Automatizace QC testování a zpracování dat v high-throughput prostředích.
• Vývoj nových stacionárních fází pro rozšíření rozsahu lipidových tříd a složitějších lipidomických analýz.

Závěr

Optimalizovaný výrobní proces v kombinaci s aplikaci-specifickým QC testem zaručuje konzistentní vysokou kvalitu kolony Rt-2560 pro detailní analýzu cis/trans FAMEs. Výsledkem je robustní nástroj pro přesné stanovení mastných kyselin a trans tuků v potravinářském průmyslu.

Reference

• AOAC 996.06 Standardní metoda pro analýzu trans mastných kyselin
• AOCS Ce 1j-07 Metodika separace vybraných FAMEs izomerů