Fast, Simple QuEChERS Extraction and Cleanup of Pesticide Residue Samples

Význam tématu

Bezpečná kontrola zbytků pesticidů v potravinách je zásadní pro ochranu spotřebitelů a splnění legislativních norem. Metoda QuEChERS nabízí rychlou, ekonomickou a ekologicky šetrnou alternativu k tradičním extrakčním a čistícím postupům, díky níž lze významně zvýšit průchodnost vzorků a snížit spotřebu rozpouštědel.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem článku bylo předvést jednoduché provedení QuEChERS metodiky pro analýzu více reziduí pesticidů v jahodách. Studie sleduje kroky přípravy vzorku, disperzní solid phase extraction (dSPE) čistění a následnou analýzu GC–MS, včetně vyhodnocení účinnosti různých sorbentů.

Použitá metodika a instrumentace

Postup sestával ze tří fází:

• Příprava a extrakce: homogenní vzorek jahod (10 g) byl extrahován s 10 mL acetonitrilu za přítomnosti směsi solí (MgSO₄, NaCl, citráty).
• dSPE čistění: 1 mL supernatantu se protřepal v mikrocentrifugačních zkumavkách předplněných sorbenty (PSA, C18, GCB) a MgSO₄.
• Analýza: jedno- až dvoubodové injekce do GC–MS (Shimadzu QP-2010 Plus) s kolonkou Rtx-CLPesticides2, režim SIM.

Hlavní výsledky a diskuse

Použití základního sorbentu PSA vedlo k čistým extraktům s vysokými procenty obnovy většiny testovaných pesticidů (převážně nad 100 %). Přidání C18 neovlivnilo hydrofobní sloučeniny a zachovalo vysoké obnovy endrinu i DDT. GCB účinně odstranil barevné pigmenty, ovšem u planárních fungicidů (chlorothalonil, thiabendazol) došlo k výrazným ztrátám.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda QuEChERS zjednodušuje čistění vzorků, snižuje náklady na sorbenty a rozpouštědla až 6× a zkracuje dobu zpracování 6 vzorků z 120 minut na 30 minut. Díky modulární nabídce sorbentů lze postup snadno přizpůsobit konkrétním matricím (ovoce, zelenina, tuky).

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj QuEChERS směsí sorbentů optimalizovaných pro komplexní matrice, integrace s automatizovanými robotickými stanicemi a kombinace s novými detekčními technikami (HR-MS, UHPLC-MS/MS). Zvýšený důraz na zelenou chemii povede k minimalizaci odpadů a k vývoji biologicky odbouratelných aditiv.

Závěr

QuEChERS metoda představuje efektivní řešení pro rychlou a spolehlivou analýzu reziduí pesticidů. Díky nízké spotřebě rozpouštědel, vysoké průchodnosti a jednoduchému přizpůsobení sorbentů je vhodná pro rutinní i výzkumné laboratoře s požadavky na vysokou kvalitu dat.

Použitá instrumentace

• Autosampler Shimadzu AOC-20i
• GC–MS Shimadzu QP-2010 Plus
• Kolonka Rtx-CLPesticides2, 20 m × 0,18 mm, film 0,14 µm
• Mikrocentrifugační zkumavky a sorbenty Restek (PSA, C18, GCB, MgSO₄)

Reference

1. Anastassiades M., Lehotay S. J., Štajnbaher D., Schenck F. J. Fast and Easy Multiresidue Method Employing Acetonitrile Extraction/Partitioning and Dispersive Solid-Phase Extraction for the Determination of Pesticide Residues in Produce. J. AOAC Int. 2003, 86(2), 412–431.
2. AOAC Official Method 2007.01. Pesticide Residues in Foods by Acetonitrile Extraction and Partitioning with Magnesium Sulfate.
3. Internetové zdroje QuEChERS metody: http://www.quechers.com/.
4. Schenck F. J. SPE Cleanup and Analysis of PPB Levels of Pesticides in Fruits and Vegetables. Florida Pesticide Residue Workshop, 2002.