Robust analysis of taste and odor compounds in drinking water using purge and trap and single quadrupole GC-MS

Význam tématu

Monitoring sloučenin způsobujících nepříjemnou chuť a pach v pitné vodě, jako jsou geosmin a 2-MIB, je klíčový pro udržení důvěry spotřebitelů. I když tyto látky nejsou považovány za toxické, detekce na úrovni jednotek ng/L pomáhá předcházet stížnostem a zajišťuje kvalitu vody.

Cíle a přehled studie

V rámci aplikace Standard Method 6040C byla ověřena metoda založená na obohacení vzorku technikou purge and trap (P&T) a analýze jednochodým kvadrupólovým GC-MS. Cílem bylo posoudit linearitu, citlivost (MDL), přesnost, opakovatelnost a robustnost zařízení.

Použitá metodika a instrumentace

Kalibrační křivka byla připravena v rozsahu 2–100 ng/L geosminu a 2-MIB ve vodném matrice s interními standardy 2-isobutyl-3-methoxypyrazinem a 2,4,6-trichloroanisolem. Koncentrace vzorku byla 20 mL. Hlavní prvky instrumentace:

• Koncentrace vzorku: Teledyne Tekmar Atomx XYZ P&T (objem 20 mL, doba purge 11 min, plyn dusík, pastička Vocarb 3000)
• Chromatografie: Thermo Scientific TRACE 1310 GC s kolónou TraceGOLD TG-VMS (20 m × 0,18 mm, 1 µm), nosič helium 0,8 mL/min, teplotní program 35 °C (2 min) → 225 °C (10 °C/min, 3 min)
• Detekce: Thermo Scientific ISQ 7000 MS v režimu SIM (geosmin m/z 125 kvant., 97/126 konf.; 2-MIB m/z 107 kvant., 108/135 konf.), zdroj ExtractaBrite v konfiguraci VPI
• Software: Chromeleon CDS 7.2 pro řízení zařízení i vyhodnocení dat

Hlavní výsledky a diskuse

• Linearity: osmibodová kalibrace 2–100 ng/L pro obě analytu s R² ≥ 0,996 a průměrnou odchylkou kalibračního faktoru %RSD < 7 %.
• Citlivost (MDL): 0,37 ng/L pro 2-MIB a 0,33 ng/L pro geosmin, splňující požadavky metody.
• Přesnost a opakovatelnost: při 50 ng/L deset paralelních injekcí výsledky %RSD < 8 % a průměrné zotavení 94,5–104,3 %.
• Robustnost: 132 po sobě jdoucích injekcí standardu 20 ng/L v průběhu 90 hodin bez zásahů operačního personálu. Průměrné zotavení 120 % (2-MIB) a 110 % (geosmin) s RSD 14,3 % a 11,0 %. Poměr potvrzovacích iontů v rámci ±20 % tolerance.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizace P&T a GC-MS bez užití organických rozpouštědel snižuje náklady a pracovní zátěž, zvyšuje propustnost vzorků a minimalizuje výpadky díky technologii NeverVent a modularitě VPI.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření workflow pro další těkavé organické sloučeniny, integrace do plně automatizovaných eWorkflows, miniaturizace aparatů a zvýšení rychlosti analýz.

Závěr

Metoda podle SM 6040C splňuje všechny požadavky na citlivost, přesnost i stabilitu provozu GC-MS s P&T obohacením. Je vhodná pro rutinní sledování pachových látek v pitné vodě.

Reference

• Standard Methods for Examination of Water & Wastewater, Method 6040C.
• Young WF et al., Water Research 1996, 30(2):331–340.
• USGS, Algal toxins FAQ.
• Kim H. et al., Analytical Methods 2015, 7:6678–6685.
• Thermo Scientific AN73471 – ITEX-DHS pro detekci pachových látek.