Automated Methanol Extraction of High-Level Soil Samples Using the Teledyne Tekmar Atomx XYZ and Thermo Scientific™ TRACE™ 1310 GC and ISQ™ 7000 MS System with an ExtractaBrite Source

Význam tématu

Analýza těkavých organických sloučenin v půdách s vysokou hladinou kontaminace je klíčová pro ochranu životního prostředí a zajištění bezpečnosti výrobních procesů. Spolehlivá detekce VOC umožňuje rychlé rozhodování při sanaci znečištěných lokalit a dodržení regulačních požadavků.

Cíle a přehled studie

Studie využívá US EPA Method 5035 v kombinaci s metodou purge and trap k určení koncentrací VOC v půdách s vysokou kontaminací (nad 200 ppb). Hlavními cíli byly:

• Vytvoření lineární kalibrační křivky pro koncentrace 200–1000 ppb
• Ověření přesnosti a preciznosti (IDC) na spiked pískových vzorcích
• Hodnocení systémového carryover po vysokokoncentrovaných vzorcích
• Demonstrace automatizace metanolové extrakce přístrojem Atomx XYZ

Použitá metodika a instrumentace

Methanolová extrakce probíhala v prostředí purge and trap na přístroji Teledyne Tekmar Atomx XYZ. Klíčové kroky zahrnovaly přidání metanolu, míchání vzorku, přesun extraktu do vodného prostředí a následnou P&T analýzu. GC–MS detekce byla prováděna na Thermo Scientific TRACE 1310 GC spojeném s ISQ 7000 MS vybaveným zdrojem ExtractaBrite.

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrační křivka vykázala RSD odpovědi faktorů pod požadovanou mezí a linearitu vyhovující regulačním limitům. U vzorků o koncentraci 600 ppb dosáhla průměrná recovery hodnoty nad 91 % a RSD menší než 8 %. Systémový carryover po analyzách vysokokoncentrovaných vzorků byl nižší než 0,4 %. Chromatogramy prokázaly vynikající rozlišení analytů a minimální rušení vlhkostí.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizovaná metanolová extrakce významně zkracuje dobu přípravy vzorku a minimalizuje ruční zásahy. Inovativní systém řízení vlhkosti prodlužuje životnost GC kolony a snižuje interferenci vodní páry. Přístrojová robustnost a nízké carryover zvyšují spolehlivost rutinních analýz v laboratořích zaměřených na environmentální monitoring a průmyslovou kontrolu kvality.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozvoj automatizace a miniaturizace P&T systémů přinese další zrychlení analýz a snížení spotřeby rozpouštědel. Integrace umělé inteligence pro optimalizaci pracovních parametrů a možnosti online monitoringu VOC v reálném čase otevřou nové možnosti aplikace v terénu i v provozních podmínkách průmyslových závodů.

Závěr

Teledyne Tekmar Atomx XYZ v kombinaci s TRACE 1310 GC a ISQ 7000 MS efektivně zpracovává náročné vzorky půd s vysokou koncentrací VOC podle US EPA metod. Metoda poskytuje vysoce reprodukovatelné výsledky, nízké carryover a výrazné zrychlení analýz díky automatizované metanolové extrakci.

Reference

1. US EPA SW-846 Method 8260C, Rev. 3, 2006 Volatile Organic Compounds by GC/MS
2. US EPA SW-846 Method 8260D, Rev. 4, 2017 Volatile Organic Compounds by GC/MS
3. US EPA Method 5035A, Rev. 1, 2002 Closed-System Purge-And Trap for Soil and Waste
4. US EPA SW-846 Method 5030B, Rev. 2, 1996 Purge and Trap for Aqueous Samples