Comprehensive Evaluation of Pesto Aroma Profiles Using SPME-GCxGC-TOFMS

Význam tématu

Pesto je oblíbená potravina, jejíž aroma ovlivňuje vnímání a preferenci spotřebitelů. Komplexní profil vůně pesto produktů je tvořen stovkami látek přítomných v různých koncentracích, včetně stopových skladeb s vysokou aromatickou účinností. Tradiční jednorozměrná chromatografie často nedokáže tyto látky oddělit a detekovat, což omezuje kvalitu a hloubku charakterizace aroma. Nasazení komplexní dvourozměrné chromatografie spojené s TOFMS umožňuje dosažení vysokého rozlišení, citlivosti a bohatých nontarget dat pro optimální vývoj receptur a kontrolu kvality.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo:

1. Vyhodnotit možnosti GCxGC-TOFMS pro separaci a identifikaci aromatických složek v komerčních pesto produktech
2. Porovnat výsledky s konvenčními jednorozměrnými GC metodami
3. Předvést softwareové nástroje pro diferenciální analýzu vzorků

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky čtyř různých komerčních pesto byly připraveny metodou HS-SPME s vláknem DVB/CAR/PDMS. Incubace probíhala 15 minut při 60 °C, následovala 15minutová extrakce při stejné teplotě. Desorpce fólie v inletu (220 °C, split 20:1) umožnila vstup analyzátů do GCxGC sestavy LECO Pegasus BT 4D s termickým modulátorem QuadJet™. Primární kolona Rxi-5SilMS a sekundární Rxi-17SilMS zajišťovaly vysokou účinnost separace. GC parametry: nosný plyn helium 1,2 ml/min, program 40 °C na 2 min, rampa 5 °C/min do 210 °C, poté 20 °C/min do 280 °C, modulace 2,7 s. Detekce TOFMS: zdroj 250 °C, rozsah 40-550 m/z, rychlost až 200 spekter/s.

Hlavní výsledky a diskuse

Chromatogramy TIC v podobě 2D konturových ploch ukázaly více než 400 významných složek v jednom vzorku při S/N >20 a knihovní podobnosti nad 75 %. Díky úzkým píkům FWHH kolem 60–80 ms a rychlému snímání dochází k získání dostatečného počtu datových bodů pro úspěšnou dekonvoluci a přesnou identifikaci. Ukázky rozlišení těsně koeluujících párů sloučenin, jako β-pinenu versus kyseliny hexanové nebo 2-oktenalu versus γ-terpinenu, demonstrovaly výhody druhé dimenze separace. Spektrální dekonvoluce zvládla oddělit signály vzdálené pouze 0,025 s, umožnila identifikaci složek methyl heptanoátu a p-cymenu ve složitých pozadích.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda GCxGC-TOFMS v kombinaci se SPME významně zvyšuje počet detekovaných a identifikovaných aromatických látek ve vzorcích potravin. Vysoce kvalitní nontarget data a automatizovaná identifikace usnadňují vývoj receptur, kontrolu kvality i detekci nečistot či adulterací. Funkce Reference v softwaru ChromaTOF umožňuje průběžné porovnávání vybraných píků napříč vzorky, výpočet relativní koncentrace a kategorizaci podle přítomnosti či odchylek vůči referenčnímu vzorku.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj se zaměří na integraci statistických nástrojů pro rozsáhlé soubory vzorků, jako je tile-based Fisher ratio, pro rychlou a objektivní detekci signifikantních rozdílů. Potenciál vidíme v aplikacích foodomics, monitoringu kvality potravinových výrobků a automatizovaných online reportech pro výrobce i regulační orgány.

Závěr

Studie prokázala, že kombinace HS-SPME a GCxGC-TOFMS na přístroji Pegasus BT 4D poskytuje robustní a efektivní platformu pro charakterizaci komplexních aroma profilů v potravinách. Rychlá data acquisice, vysoké rozlišení a výkonná dekonvoluce zajišťují spolehlivou identifikaci stovek analyzovaných komponent, což by u jednorozměrných GC-MS metod nebylo možné.

Reference

• LECO Corporation Comprehensive evaluation of pesto aroma profiles using SPME-GCxGC-TOFMS Application Note 203-821-641 2022
• LECO Corporation Reference application note 203-821-642 Statistical comparison of pesto products using tile-based Fisher ratio 2022