D-EVA – Automated EVAporation of PCDD/F Extracts to 100 - 200 μL PCB Extracts to 300 – 500 μL

Význam tématu

Koncentrace extraktů obsahujících polychlorované dibenzodioxiny/furany (PCDD/F) a polychlorované bifenyly (PCB) do velmi malých objemů je kritická pro dosažení nízkých kvantifikačních mezí (LOQ) a přesnou analýzu na úrovni ppt. Neúčinná nebo nesledovaná evaporace může vést k nežádoucím ztrátám vysoce těkavých sloučenin, tvorbě aerosolů nebo křížové kontaminaci.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem dokumentu je představit a ověřit vakuovou centrifugu D-EVA (upravenou RVC 2-33 CDplus od Martina Christ vylepšenou LCTech), která dokáže simultánně koncentrovat až 23–26 vzorků PCDD/F a PCB extraktů na konečný objem 100–200 μl (PCDD/F) respektive 300–500 μl (PCB) bez dozoru obsluhy a bez ztrát analyzátů.

Použitá instrumentace

Pro automatizovaný clean-up:

• Systémy DEXTech Pure & Heat (LCTech), kolony: kyselá silika, Al₂O₃, aktivní uhlík, eVOL RT.

Pro evaporaci:

• Vakuová centrifuga D-EVA (Martin Christ upravená LCTech), infračervené halogenové záření, tlak 30–500 mbar, teplota 40 °C, otáčky 800 rpm, senzor objemu.

Pro analýzu:

• DFS HRMS (Thermo Fisher Scientific), kapilární kolony HT8-PCB (Trajan) a RTX-Dioxin2 (Restek), režimy injekce SSL a PTV.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda byla validována pomocí ztrátově značených 13C-standardů při různých stupních přípravy (blank, fish oil, čistý matrix). Dosahované průměrné rekuperace pro PCDD/F konenery činily 95–105 % s RSD do 11 %, pro PCB 85–115 % s RSD do 12 %. Evaporace 24 ml PCB frakce trvá 30–35 min, 10 ml PCDD/F frakce 40–45 min. Systém spolehlivě zastaví koncentraci těsně nad suchým bodem, eliminuje aerosoly a křížovou kontaminaci, nepotřebuje vyvažování rotoru ani následné proplachy.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda výrazně zkracuje dobu přípravy vzorků (47–70 min za běhu 24/7 až pro 15 vzorků), redukuje ruční zásahy i riziko ztráty těkavých sloučenin, zajišťuje vysokou reproducibilitu a lze ji přímo integrovat do automatizovaných clean-up linek DEXTech. Tím se zvyšuje kapacita i spolehlivost laboratoře při monitoringu a certifikovaných analýzách PCDD/F a PCB.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj může zahrnovat:

• Rozšíření automatizace pro širší spektrum analyzátů včetně jiných ultraletalických sloučenin.
• Integrace senzoru objemu s chromatografickými instrumenty pro plně bezobslužné workflow.
• Optimalizace rotorů a vialů pro menší objemy a vyšší throughput.
• Implementace do standardizovaných norem a GLP prostředí v průmyslových i výzkumných laboratořích.

Závěr

D-EVA představuje efektivní, vysoce reprodukovatelnou a bezdozorovou metodu pro koncentraci extraktů PCDD/F a PCB. Díky speciálnímu senzoru a infračervenému ohřevu je zaručeno přesné ukončení koncentrace bez vysychaní vzorků, minimalizace kontaminace a vysoké rekuperace analytů.

Reference

Thomas Kerkemeier, Dr. Uwe Aulwurm: APPLICATION NOTE AN0034 – D-EVA – Automated EVAporation of PCDD/F Extracts to 100–200 μL, PCB Extracts to 300–500 μL. LCTech GmbH, November 2019, Version 1.4.