Dioxin 2019: Flexible Automated Sample Clean up of PCDD/Fs and PCBs

Význam tématu

Dioxiny (PCDD/Fs) a PCB představují kritickou výzvu v environmentální a potravinářské analytice. Díky své toxicitě a nízkým povoleným limitem je nezbytné dosáhnout vysoké citlivosti, reproducibility a throughput v čistícím kroku před chromatografickou analýzou.

Cíle a přehled studie

Cílem prezentované práce je popsat vývoj a implementaci univerzálního, plně automatizovaného systému DEXTech Pure pro čistění vzorků určených k analýze PCDD/Fs a PCB. Studie shrnuje historii produktové řady, klíčové vlastnosti a výkon za různých podmínek, včetně porovnání standardních a úsporných metod.

Použitá metodika a instrumentace

Analytický řetězec se skládá z následujících kroků a vybavení:

• Extrahování vzorků: 5 g oleje (rybího, kukuřičného, olivového) rozpuštěných v n-hexanu a obohacených 13C standardem.
• Čištění: DEXTech Pure se čtyřsloupcovým systémem s klik-in ready-to-use kolónami (kyselá křemelina, alumina/Florisil, aktivní uhlí).
• Evaporace: vakuová centrifuga D-EVA (Dioxin-EVAporation) s kontrolou teploty a objemu (30–100 µl pro PCDD/F, 300–500 µl pro PCB).
• Separace a detekce: vysokorozlišovací GC-HRMS (Thermo Fisher DFS) s GC-ECD podporou.

Hlavní výsledky a diskuse

Porovnání „Pure“ a „Plus“ metod ukazuje:

• Oba přístupy poskytují 13C recoveries v rozmezí 80–120 % pro PCBs i PCDD/Fs.
• Metody „Dioxin Only“ a „PCB Only“ nabízejí ekonomickou alternativu při zachování požadované čistoty frakcí.
• Vyšší reproducibilita a minimální riziko zkřížené kontaminace díky elektrickému zámku kolón a automatizovanému oplachu vial.

Přínosy a praktické využití metody

Systém DEXTech Pure nabízí:

• Paralelní a plně automatizované zpracování až 16 vzorků v jedné sekvenci.
• Snížení nákladů na vzorek díky rychlému runtime a úsporným spotřebním komponentám.
• Kompatibilitu s oficiálními metodikami (EU regulace, EPA).
• Jednoduchou obsluhu s minimální manuální intervencí a krátkou dobou zaškolení.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj se zaměří na rozšíření metodiky pro PCB 209, PCNs, HBCDD a přizpůsobení vyššího odběru vzorků v návaznosti na zpřísněné limity týdenního tolerovaného příjmu. Integrace s dalšími platformami (PFAS, PAH) posílí univerzálnost laboratoří.

Závěr

Jednotný, plně automatizovaný systém DEXTech Pure poskytuje flexibilní řešení pro široké spektrum analytických protokolů PCDD/Fs a PCB. Vysoká reprodukovatelnost, minimalizace kontaminace a soulady s legislativou zajišťují konzistentní výsledky ve vysoce náročných aplikacích.

Reference

• Baumann M. Flexible Automated Sample Clean-up of PCDD/Fs and PCBs. Dioxin 2019, Kyoto.