Analysis of Biodiesel Fatty Acid Methyl Esters (FAME) in Aviation Jet Fuels Using Method IP 585

Význam tématu

Biodieselové složky ve formě mastných kyselin methylesterů (FAME) se mohou dostat do leteckého paliva při přepravě sdílenými ropovody a způsobit vznik voskových krystalů, snížení oxidativní stability, korozi a mikrobiální růst. Kontrola hladiny FAME pod limitem 50 ppm je nezbytná pro bezpečný provoz leteckých motorů.

Cíle a přehled studie / článku

Autoři popisují implementaci metody IP 585 pro stanovení FAME v leteckém palivu A-1. Cílem bylo ověřit linearitu kalibrace, přesnost zotavení a identifikaci sloučenin pomocí polarní kolony Stabilwax a GC-MS v režimu selektivního iontového monitorování (SIM).

Použitá metodika a instrumentace

• Příprava kalibračních standardů FAME (0–100 mg/kg) v n-dodekane s vnitřním standardem C17:0-d33
• Chromatografie na polarní kolóně Stabilwax (60 m, 0,25 mm, 0,5 µm)
• Agilent 7890B GC a 5977A MSD v módech Scan a SIM s elektronovou ionizací
• GC parametry: splitless injekce, teplotní program 150→200→252 °C, tok helia 0,8 mL/min
• MS parametry: zdroj 300 °C, kvadrupól 180 °C, rozsah Scan 33–320 amu, SIM skupiny pro C16:0 až C18:3

Hlavní výsledky a diskuse

• Kalibrační křivky pro nízké (2–10 mg/kg) i vysoké (20–100 mg/kg) koncentrace vykázaly R2 > 0,985
• Čisté letecké palivo obsahovalo 1,5 mg/kg C18:1 jako pozadí
• Fortifikace 36, 60 a 120 mg/kg FAME vedla k odchylkám 1,2–4,5 % od nominálních hodnot
• Vzorky se 85 mg/kg B100 prokázaly shodné zotavení s odchylkou < 1 %
• Polarita kolony Stabilwax zajistila dostatečné oddělení FAME od uhlovodíků i přes mírný posun retenčních časů, kompenzovaný SIM detekcí

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlé a spolehlivé stanovení biodieselové kontaminace v leteckém palivu
• Jednoduchá příprava a robustní instrumentace vhodná pro QA/QC laboratoře
• Selektivita SIM módu minimalizuje vliv těžkých uhlovodíků
• Možnost sledovat limity kontaminace ve sdílených distribučních sítích

Budoucí trendy a možnosti využití

• Implementace vysoko rychlostních GC a citlivějších MS detektorů pro nižší limity detekce
• Rozšíření metody na další typy biopaliv a směsí paliv
• Automatizace přípravy vzorků a kalibrací pro vyšší propustnost
• Vývoj softwarové podpory pro korekci posunu retenčních časů a pokročilé zpracování SIM dat

Závěr

Metoda IP 585 s použitím polarní kolony Stabilwax a GC-MS SIM prokázala vysokou linearitu, přesnost zotavení a selektivitu pro analýzu biodieselových FAME v leteckém palivu. Splňuje požadavky na limity kontaminace a je vhodná pro rutinní kontrolu kvality.

Reference

• Energy Institute, IP 585 Determination of fatty acid methyl esters derived from bio-diesel fuel in aviation turbine fuel GC-MS with selective ion monitoring scan detection method January 2010