Automated Standard and Sample Preparation Using the Agilent 7696A WorkBench for GC/MS Analysis of FAME Contamination in Jet Fuel

Význam tématu

• FAME (mastné kyseliny methylestery) mohou kontaminovat letecké palivo v multiproduktových potrubích, což ohrožuje jeho kvalitu a bezpečnost.
• Metoda IP585 stanovuje maximální povolenou koncentraci 5 mg/kg FAME, vyžaduje však precizní přípravu standardů a vzorků pro spolehlivé GC/MS měření.
• Automatizace přípravy mikrolitrových objemů zvyšuje přesnost, minimalizuje chyby a snižuje spotřebu vzácných reaktantů.

Cíle a přehled studie / článku

• Implementovat Agilent 7696A WorkBench pro automatizovanou přípravu kalibrací a vzorků podle metody IP585.
• Porovnat linearitu kalibrací, opakovatelnost výsledků a efektivitu automatizované versus manuální pipetovací přípravy.

Použitá metodika a instrumentace

• Příprava kalibračních standardů:
  • Deset pracovních kalibrací (2–10 mg/kg nízký; 20–100 mg/kg vysoký) z WSS (1000 mg/kg FAME v n-dodekanu) pomocí lineárních ředění.
  • Manuálně: 1 mL vzorku + 10 µL interního standardu; WorkBench: 100 µL vzorku + 1 µL interního standardu.
• Příprava vzorků leteckého paliva:
  • Tři vzorky s rozdílnou kontaminací FAME připravené v duplikátu manuálně i automaticky.

Použitá instrumentace

• Agilent 7696A Sample Prep WorkBench s dvěma 7693A pipetovacími věžemi, robotickým ramenem, vortex mícháním a ohřevem vzorků.
• GC/MS sestava: Agilent 5975C, HP-INNOWAX kolona (50 m × 0,2 mm × 0,4 µm), helium 0,6 mL/min, EI 70 eV, SIM/SCAN režim (m/z 33–320).

Hlavní výsledky a diskuse

• Automatizované kalibrace vykázaly R² > 0,999 napříč šesti vybranými FAME, zatímco manuální vysoké standardy pro C18:2 a C18:3 selhaly lineární testy.
• Repeatability (r): WorkBench dosáhl hodnot < 0,2 mg/kg (pod limity IP585), manuální příprava často překročila specifikace.
• Manuální přípravy vyžadovaly opakování standardů a ověření, což prodlužovalo dobu analýzy; WorkBench vyžadoval jedinou validní sérii.

Přínosy a praktické využití metody

• Snížení spotřeby chemikálií desetkrát (100 µL vs. 1 mL) a úspora drahého interního standardu.
• Zvýšená přesnost a konzistence měření, menší riziko chyby při pipetování.
• Rychlejší zahájení GC/MS analýzy bez nutnosti znovu připravovat nevyhovující vzorky.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření automatizované přípravy do rutinních QA/QC laboratoří pro další typy kontaminantů.
• Adaptace WorkBench pro vyšší průtok vzorků a multireziduální analýzy (GC×GC, LC/MS).
• Integrace s laboratorními informačními systémy pro plně bezobslužný provoz.

Závěr

• Agilent 7696A WorkBench důsledně automatizuje přípravu standardů a vzorků pro IP585, zvyšuje linearitu kalibrací i opakovatelnost a snižuje spotřebu reaktantů oproti manuální metodě.
• Výsledkem je spolehlivější, rychlejší a ekonomičtější postup pro detekci stopových FAME v leteckém palivu.

Reference

• The Energy Institute IP 585/10, Determination of fatty acid methyl esters (FAME) derived from biodiesel fuel in aviation turbine fuel – GC-MS selective ion monitoring/scan detection method.